本研究旨在探讨合成与应用2-氯苯肼盐酸盐的方法，希望通过这项研究为相关领域的合成化学和应用研究提供新的思路和实验支持。
背景：2-氯苯肼盐酸盐作为一种重要的有机合成中间体,广泛应用于染料与医药制造业,市场前景广阔。而现有的 2-氯苯肼盐酸盐的制备方法所制得的产品大多杂质含量高、纯度低、稳定性差、产量小,不能满足市场的需要。
合成：
包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤，具体如下：（1）重氮化：将2-氯苯胺和质量分数37％浓盐酸混合后冷却至0～5℃，边搅拌边加入35％亚硝酸钠水溶液，保持温度在0～5℃之间反应1～1.5小时；
（2）还原：在反应液中加入37％浓盐酸、水和锌粉，保持温度在15～20℃之间反应至反应完全，反应液变为灰白色，再加入20～30％氢氧化钠溶液至反应液pH为10，5℃保温1～2小时，析出晶体，过滤得2?氯苯肼粗品；
（3）纯化：将2-氯苯肼粗品溶于水中，加热至60℃使之完全溶解，再加入适量活性炭脱色20分钟，热过滤得无色滤液，5℃保温1～2小时，析出晶体，过滤得2?氯苯肼纯品；
（4）成盐：将2-氯苯肼纯品溶解于37％盐酸中，在60～70℃下搅拌至反应液析出结晶，冷却至20℃，过滤，用丙酮淋洗滤饼，干燥后即得2?氯苯肼盐酸盐成品。
在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高，在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。该制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99％)，收率≥39％，完全满足市场对2-氯苯肼盐酸盐的需要。
应用：合成吡唑醚菌酯
以邻氯苯肼盐酸盐为原料，经过碳酸钾将邻氯苯肼盐酸盐游离邻氯苯肼，邻氯苯肼和原乙酸三甲酯和氰酸钾反应得到1-邻氯苯基-3-甲基-1H-1,2,4-三唑-5-酮，1-邻氯苯基-3-甲基-1H-1,2,4-三唑-5-酮经N-烷基化反应得到1-邻氯苯基-3-甲基-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5-酮，1-邻氯苯基-3-甲基-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5-酮经氯化反应得到1-(2,4-二氯苯基)-3-甲基-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5-酮，1-(2,4-二氯苯基)-3-甲基-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5-酮再经硝化反应得到1-(5-硝基-2,4-二氯苯基)-3-甲基-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5-酮，1-(5-硝基-2,4-二氯苯基)-3-甲基-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5-酮经还原反应得到1-(5-胺-2,4-二氯苯基)-3-甲基-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5-酮，最后1-(5-胺-2,4-二氯苯基)-3-甲基-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5-酮经磺酰化得到甲磺草胺，且氯化反应采用复合催化剂及溶剂二氯乙烷。
参考文献；
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