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如何制备2,3-二氟苯甲醛? 1

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2,3-二氟苯甲醛是一种广泛应用于医药、农药、燃料和含氟功能材料等合成中的有机合成中间体。

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合成方法

目前制备2,3-二氟苯甲醛的方法有几种:以2,3-二硝基甲苯为原料,经过还原、重氮化和氟化反应得到2,3-二氟甲苯,再经过氯化反应得到2,3-二氟甲苯氯化物,最后通过水解反应得到2,3-二氟苯甲醛;以2,3-二氯苯甲醛为原料,使用氟化钾进行氟化反应得到2,3-二氟苯甲醛。

以上合成2,3-二氟苯甲醛的方法存在一些缺点:以2,3-二硝基甲苯为原料合成2,3-二氟苯甲醛的路线较长,且2,3-二氟甲苯在氯化反应中容易得到混合物,分离困难,转化率和收率较低,成本较高;以2,3-二氯苯甲醛为原料使用氟化钾进行氟化反应得到2,3-二氟苯甲醛,需要较高的反应温度,而醛基在高温下不稳定,易被氧化,导致产物复杂,后处理困难,产品质量差。此外,氟交换反应需要使用特殊的催化剂,催化剂回收困难,限制了该方法的应用。

本发明旨在通过以下步骤来制备2,3-二氟苯甲醛:使用邻二氟苯作为原料,通过一步甲酰化反应得到目标产物2,3-二氟苯甲醛。

本发明中2,3-二氟苯甲醛的制备方法包括以下3个步骤:

1) 使用邻二氟苯作为原料,在四氢呋喃溶剂中,通过氮气置换数次,降温至-65℃,然后开始滴加正丁基锂(n-BuLi),滴加时间为1.5-2.5小时;

2) 保温0.5小时后,开始滴加二甲基甲酰胺(DMF),滴加时间为1-1.5小时,滴加结束后自然升温至-30℃;

3) 将-30℃的反应液倒入10%稀盐酸中,在30℃控温下,经过水洗和蒸馏除溶后,得到目标产物2,3-二氟苯甲醛。

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