本文将介绍合成2-氯-5-硝基苯甲腈的具体步骤和操作技巧，通过深入探讨合成过程中的关键因素，旨在为读者提供合成2-氯-5-硝基苯甲腈的指导和参考。
背景：2-氯-5-硝基苯甲腈，也称2-氯-5-硝基苄腈或邻氰对硝基氯苯，是一种重要的染料中间体。它主要用于合成2-氰基-4-硝基苯胺，进而合成多种高温或中温分散染料，如分散红玉SE-GFL、分散大红S-FL、分散蓝SE-2R、分散艳紫S-R等。此外，2-氯-5-硝基苯甲腈还可以合成2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺、3-氨基-5-硝基-2,1-苯并异噻唑等重要的染料中间体，以及与之对应的一系列高品质分散染料。
目前，工业上生产2-氯-5-硝基苯甲腈的常用方法是以2-氯苯甲腈（简称邻氯苯腈）为原料，在低温下将其溶解于浓硫酸中，再滴加硝酸和硫酸的混合酸，硝化完成后将产物稀释于冰水中，通过抽滤、洗涤、干燥等步骤制得。该工艺条件下，邻氯苯腈溶解过程需要消耗大量硫酸，在溶解过程中会使原料部分磺化；硝化产物因高温干燥条件下易升华，且产物烘干过程中粉尘大、能耗和人力成本较高。
制备：
向250 mL四口烧瓶中加入1,2-二氯乙烷51 g，开启搅拌，加入邻氯苯腈27.8 g，控制邻氯苯腈的 质量分数为35%，降温至10℃，缓慢滴加50 g硫酸及14.5 g硝酸配成的混合酸，控制温度在0℃~ 15℃之间，滴完继续保温反应3 h。待反应到达终点后加水缓慢稀释，控制体系温度为45℃~50℃，经静置分层后，得到产物和1,2-二氯乙烷的溶液层，再用水洗涤至中性。
其中，当邻氯苯腈在1,2-二氯乙烷中的质量分数为25%~35%，产品纯度较高，随着 1,2-二氯乙烷用量的减少，产品纯度逐渐下降。邻氯苯腈和硫酸的摩尔比在1:2.5~1:3.5之间为宜，硫酸量太小会影响硝化反的脱水值数据，使反应不彻底，太大会造成原料的浪费，且增加废酸处理成本。邻氯苯腈和硝酸的摩尔比在1:1.1~1:2之间为宜，硝酸与邻氯苯腈摩尔量相当时反应不完全，硝酸量太大会使水解料的含量显著上升，影响产物纯度。
反应最优条件为：选用1,2-二氯乙烷为溶剂，邻氯苯腈浓度在30%~35%，硫酸摩尔量为邻氯苯腈的2.5~ 3.5倍，硝酸摩尔量为邻氯苯腈1.1~1.15倍，当反应温度为0℃~15℃时，反应产物纯度达到98% 以上。
参考文献：
[1]何江伟,丁兴成,陈琪汉等.邻氯苯腈的硝化工艺研究[J].浙江化工,2022,53(10):30-34.
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