本文介绍了如何合成2-氰基-4-硝基苯胺的方法，希望能为相关研究提供新的思路。
背景：2-氰基-4-硝基苯胺（C7H5N3O2），在常温常压下呈淡黄色粉末，是一种重要的染料中间体。作为重氮基团的一部分，它可用于合成多种高温或中温分散染料，如分散红玉SE-GFL、分散大红S-FL、分散蓝SE-2R、分散艳紫S-R等；同时作为原料，可合成其他重要染料中间体，如2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺、3-氨基-5-硝基-2,1-苯并异噻唑等。目前，工业生产2-氰基-4-硝基苯胺的方法是以2-氯苯甲腈（简称邻氯苯腈）为原料，通过硝化反应和氨化（氨解）反应制得。
合成：
1. 方法一：
以2-氯基-5-硝基苯甲腈为原料，以高浓度氨水作介质，控制反应温度在55-95℃，维持压力9-14kgf/cm 2 ，反应2-7小时，即得2-氰基-4-硝基苯胺。该方法中是以氨水作介质，使2-氯基-5-硝基苯甲腈会发生不同程度的水解，影响氨解产物纯度，且其没有提供2-氯基-5-硝基苯甲腈的制备工艺。
2. 方法二：
包括以下步骤：S1、将邻氯苯腈溶解在二氯乙烷中，作为微通道反应的第一物料，浓硫酸与浓硝酸混合物作为微通道反应的第二物料，第一物料与第二物料以特定的流量比同时进入微通道反应器中，出料经过水析，过滤等操作，得硝化中间体2-氯基-5-硝基苯甲腈，产物GC检测；S2、将步骤S1制备的中间体溶解在特定溶剂中，转移至高压反应釜中备用；S3、在高压釜中定量通入氨气，进行氨化反应；S4、将步骤S3中的混合物进行过滤，热回流打浆，干燥得成品2-氰基-4-硝基苯胺。
3. 方法三：
（1）硝化反应：将60g1,2-二氯乙烷加入250mL四口烧瓶中，开启搅拌，常温下慢慢滴入25g邻氯苯腈，等到邻氯苯腈全部溶解后，5℃下慢慢滴加13g硝酸和25g硫酸配成的混酸，约1小时滴毕；保持温度在10℃左右2小时，保温毕，慢慢加水90g，控制酸度值为22％，然后慢慢升温至45℃，搅拌1小时，然后在45℃的温度下静置分层，下层为1,2-二氯乙烷有机相，上层为无机相。下层用清水洗涤至中性(pH值为7左右)，分离去除清水层，移入到500mL高压
釜待用。
（2）氨解反应：开启进氨阀，将8g液氨打入高压釜，开启搅拌，升温至150℃，压力控制在3.5MPa，保温4.5小时。反应毕，降温，氨气经系统压缩后回收制氨水，氨气回收后再减压蒸馏回收1,2-二氯乙烷，馏分静置分层，回收1,2-二氯乙烷，剩余物再经水洗、过滤、干燥，得到2-氰基-4-硝基苯胺。HPLC检测，纯度为98.34％，总收率为83.23％。
参考文献：
[1]浙江闰土股份有限公司,浙江闰土研究院有限公司. 2-氰基-4-硝基苯胺的合成方法. 2022-03-22.
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