对溴苯腈是一种白色结晶物质,具有熔点112-114℃和沸点236℃。它可以用作医药、颜料和农药的中间体。目前,对溴苯腈的生产方法仍然比较传统,存在收率低、纯度不高和污染严重等问题,而且生产工艺复杂,难以满足人类的需求。
为了解决上述问题,我们提出了一种新的对溴苯腈合成工艺,包括以下步骤:
a. 在一个反应釜中加入15份的三氯氧磷、20份的4-溴苯甲酸和2500份的1,1-二苯基乙烷,搅拌混合。
b. 继续搅拌混合物,并通入氨。
c. 将温度控制在≤60℃,继续通入氨直至溶液呈碱性。
d. 用氮气置换混合气体,缓慢加热至260℃,保温反应55分钟。
e. 反应结束后,冷却溶液,在8℃时进行过滤,分离出有机溶剂层和不溶性的无机化学品。
f. 用预先加热至100℃的60份1,1-二苯基乙烷洗涤无机化学品,然后将洗涤液与有机溶剂层合并。
g. 在有机溶剂层中加入60份水和3.6份氢氧化钠的碱溶液,加热至55℃并搅拌,分液。
h. 用30份水和0.4份氢氧化钠的碱溶液再次分液。
i. 将步骤g和步骤h中的碱性溶液混合,然后加入35%盐酸进行反应,得到对溴苯腈成品。