硫酸肼(N2H4·H2SO4)是一种有毒的化合物,常用于医药、工业和农业领域。然而,传统的制备方法存在一些问题,如副产物较多和纯度不高等。本文介绍了一种简单、方便且高效的制备方法。
本发明的制备方法包括以下步骤:
1) 在反应器中加入浓度为30-70wt%的硫酸溶液,并控制温度在20-80℃范围内。然后滴加丙酮连氮水溶液。
2) 当反应器中不再检测到水合肼时,通过冷却结晶和抽滤的方式得到硫酸肼产品。
在该方法中,丙酮连氮首先在硫酸的催化下分解为水合肼和丙酮。然后,水合肼与丙酮连氮反应生成硫酸肼。这个反应是放热反应,丙酮的蒸发可以带走热量,从而避免副产物的生成。
通过该方法制备的硫酸肼产品纯度高达99.36%以上。相比之下,传统方法中使用硫酸滴加到丙酮连氮溶液中的方式,虽然也可以得到硫酸肼,但纯度较低。这是因为在该反应体系中,水合肼难以与硫酸反应,导致合成硫酸肼的原料较少。
经过试验验证,本发明制备的硫酸肼产品纯度高达99%以上。
具体实施方式中,使用的丙酮连氮是由次氯酸钠、丙酮和氨反应得到的中间产物。而使用的硫酸是常用的工业硫酸。