如何制备2-苯基乙酰乙酸乙酯? ¹

2-苯基乙酰乙酸乙酯是一种重要的医药农药中间体，被广泛应用于合成新型抗生素等药物。本文介绍了一种制备2-苯基乙酰乙酸乙酯的方法。

制备方法

通过在特定条件下使用卤代芳烃作为芳基化试剂，可以将乙酰乙酸乙酯中的C-烃化与O-烃化进行反应，从而制备2-苯基乙酰乙酸乙酯。该反应在甲苯溶剂中进行，使用NaH和甲基三辛基氯化铵作为催化剂，在0℃到室温条件下反应1～3小时，反应收率为50%～70%。

图1 2-苯基乙酰乙酸乙酯的合成反应式

实验操作

首先将乙酰乙酸乙酯和甲苯按一定比例配制成混合液，然后将混合液和碘代苯分别通过计量泵连续流入微通道反应器，控制反应器出料温度为5～10℃。随后，将配制好的饱和食盐水与反应液混合分层，下层为反应液，上层为食盐水。

在常压条件下，对洗涤后的反应液进行缓慢升温，当釜底温度达到55℃时，开始有甲苯蒸出，直至釜温达到100℃后停止加热，冷却并收集蒸馏出的溶剂。

回收溶剂后，在真空度为-0.1 MPa的条件下进行减压精馏，缓慢升温，当釜温达到85～90℃，控制回流比为4，开始有成品蒸出，当釜温升至120℃时停止加热，并关闭真空泵，得到合格的成品，并进行色谱含量检测。

总结

2-苯基乙酰乙酸乙酯作为常见的医药农药中间体，在合成芳香环化合物方面具有广泛的应用前景。随着该类化合物应用的扩展，2-苯基乙酰乙酸乙酯将迎来更广阔的市场。

参考文献

[1]Tetrahedron Letters, , vol. 48, # 18 p. 3289 - 3293