异硫氰酰甲酸乙酯的制备及应用？ ¹

背景及概述^[1]

异硫氰酰甲酸乙酯是一种有机中间体，可以通过硫氰酸钠和氯甲酸乙酯的反应制备得到。研究表明，它可以用于合成甲氧磺草胺的中间体2-氨基-5,7-二甲氧基-三嗪并嘧啶。

制备^[1]

异硫氰酰甲酸乙酯的制备方法如下：在反应釜中加入100kg水、100kg硫氰酸钠和2kg乙酸钠，搅拌后降温至10℃，滴加135kg氯甲酸乙酯。滴加完毕后，在10℃下反应5小时，反应结束后反应液分层，油相即为异硫氰酰甲酸乙酯。

应用^[1]

甲氧磺草胺是一种用于冬小麦的除草剂，具有高效、低毒的特点，而2-氨基-5,7-二甲氧基-三嗪并嘧啶是其重要中间体。异硫氰酰甲酸乙酯可以用于制备2-氨基-5,7-二甲氧基-三嗪并嘧啶。制备方法如下：

(1)制备4-[2-(4,6-二甲氧基嘧啶基)]-3-硫代脲酸乙酯：在反应釜中加入600kg四氢呋喃、异硫氰酰甲酸乙酯和183kg2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶，混合物于30℃下反应3小时，反应结束后过滤反应液，所得液相经蒸馏回收565kg四氢呋喃，固相即为4-[2-(4,6-二甲氧基嘧啶基)]-3-硫代脲酸乙酯。

(2)制备2-氨基-5,7-二甲氧基-三嗪并嘧啶：在另一个反应釜中，加入步骤(1)所得固相、320kg三乙胺、90kg盐酸羟胺和800kg乙腈，混合物于40℃下反应10小时，反应结束后过滤反应液，所得液相经蒸馏回收760kg乙腈，固相经烘干后重结晶得到195kg目标产物，收率为85.5％。

参考文献

[1][中国发明]CN201510297520.8一种2-氨基-5,7-二甲氧基-三嗪并嘧啶的制备方法