磺酰胺类化合物在医药和农药领域具有广泛的生物活性，因此吸引了科研人员的关注。为了探索合成磺酰胺类化合物的新方法，研究人员一直在努力。本文介绍了3,4-二氟苯磺酰胺的制备方法及其相关信息。
磺酰胺类化合物因其在医药领域和农药领域表现的广泛生物活性而备受科研人员关注，研究人员不断探索合成磺酰胺类化合物的新方法。3,4-二氟苯磺酰胺是一种具有广泛应用前景的化合物，其英文名称为3,4-Difluorobenzenesulfonamide，中文别名为3,4-二氟苯甲磺酰胺。它的CAS号为108966-71-8，分子式为C6H5F2NO2S，分子量为193.171，密度为1.523g/cm3，沸点为314.4°C，熔点为89-93°C，闪点为143.9°C。
传统的磺酰胺类化合物合成方法主要包括磺酰氯与胺的缩合反应，以及磺酰胺与卤代烃、醇等的金属催化偶联反应。本文介绍了一种以3,4-二氟苯磺酰氯为起始物料，经过一步反应制备3,4-二氟苯磺酰胺的方法。具体的合成反应式请参见下图：
图1 3,4-二氟苯磺酰胺合成反应式
在配有冷凝器回流装置的干燥的四口烧瓶中，依次加入3，4-二氯苯磺酰氯、溶剂环丁砜、阻聚剂间二硝基苯、催化剂四正丁基溴化铵，然后在搅拌下加入无水氟化钾，逐步升温到170～175℃，保持2．5ｈ；然后升温至沸腾温度220℃，保持6ｈ，反应结束后降至室温，过滤除去钾盐，滤液用油泵减压蒸馏得到3，4-二氟苯磺酰氯。
在15℃下将3，4-二氟苯磺酰氯加入氨水中，加料后保持1小时，然后升温至50℃，保持pH值为8～9，收率为80.26%。这是一种常规的制备方法。另外一种方法是将3，4-二氟苯磺酰氯湿品与溶剂THF在0℃下加入氨水中，室温下搅拌1小时，回流过程中除去溶剂THF，用乙酸乙酯萃取，浓缩有机层后得到白色固体，收率为93%。虽然这种方法的收率较高，但工艺较为复杂，溶剂成本较高。还有一种方法是将3，4-二氟苯磺酰氯加入氨水的二噁烷溶液中，搅拌过夜后浓缩，将残余物溶解在乙酸乙酯中，并蒸发。得到的粗磺酰胺用水重结晶，产率为85%。这种工艺使用了二噁烷，不易回收，成本较高。
[1] WO2008/75152 A1, 2008;
1
