如何制备5-溴戊酸? ¹

5-溴戊酸是一种新型高效药物合成中间体，广泛应用于纺织工业、染料工业、塑料和农药工业。然而，由于其合成方法复杂且收率不高，国内尚未实现规模化生产，进口试剂价格昂贵。

制备方法

本试验采用1,5-戊二醇为原料，苯作溶剂，通过溴化氢卤化反应制取5-溴戊醇，然后使用二氯甲烷和冠醚作为溶剂和催化剂，利用高锰酸钾氧化5-溴戊醇得到5-溴戊酸。该方法操作简单、成本低，所需原料和试剂易于获取，适合规模化生产，收率可达90%。

图1 5-溴戊酸合成反应式

实验操作

5-溴戊醇的合成：在装有搅拌器、分水器、冷凝管、温度计的三口烧瓶中加入1,5-戊二醇、苯和HBr，通过加热回流反应8小时，蒸出分水剂，得到中间产物5-溴戊醇。

5-溴戊酸的合成：在装有搅拌器、温度计的烧瓶中，加入5-溴戊醇的二氯甲烷溶液和催化剂冠醚，搅拌的同时逐渐加入高锰酸钾，反应完成后进行过滤和洗涤，得到5-溴戊酸。

产品检测

通过熔点测定和1H-NMR分析，确认产物的熔点为260-261℃，与文献报道一致。

参考文献

[1] 魏文德. 有机化工原料大全中卷[M]. 北京：化学工业出版社，1999.1.