邻溴苯乙酮是一种重要的有机合成中间体,在香料、医药、农药、染料、有机光电等领域广泛应用。目前,邻溴苯乙酮的制备方法存在一些问题,如产物纯度低、步骤繁琐、成本高等。为了解决这些问题,本文提出了一种经济简便、反应条件温和、操作环境好、收率高的高纯度邻溴苯乙酮合成方法。
本发明的方法包括以下步骤:在容器中加入甲基溴化镁格氏试剂,然后滴加邻溴苯腈的四氢呋喃溶液,反应过程中会产生大量的白色固体。通过高效液相色谱法检测反应物的消耗程度,当反应结束时停止反应。将反应液滴加到盐酸溶液中,进行分液、旋干和减压蒸馏,最终得到高纯度的无色液体邻溴苯乙酮。
本发明的优点在于使用了四氢呋喃作为溶剂,改善了生产操作环境,同时反应在常温条件下进行,简化了操作步骤,缩短了反应时间,降低了成本,有利于工业化生产。
具体的步骤如下:在500ml反应瓶中加入甲基溴化镁(2M) 262.5ml,控制反应温度在20-25°C滴加91g邻溴苯腈和90ml四氢呋喃溶液,约2小时滴加完毕后会有大量的白色固体出现。然后在此温度下继续反应1小时。使用高效液相色谱法监测反应情况,当反应液中的原料消失时,停止反应。将反应液滴加到60ml浓盐酸和300ml水中,进行分液,然后用甲苯进行萃取,最后用水洗涤并进行减压蒸馏,得到95g含量为99.21%的无色透明液体邻溴苯乙酮。