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如何合成三苯基丁基溴化膦? 1

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三苯基丁基溴化膦是一种重要的中间体化合物,具有广泛的应用。然而,现有的制备方法存在一些问题,如反应时间长、溶剂难以回收再利用、产率低、难以提纯等。

为了解决这些问题,本发明提供了一种安全可靠的三苯基丁基溴化膦的合成方法,该方法具有反应时间短、溶剂易于回收、产率高、产物纯度高等优点。

具体实施方式如下:

将1mol三苯基膦放入用氮气保护的2L四口烧瓶中,加入乙醇1000ml和催化剂阴离子交换树脂(型号为201*7) 5g,加热至回流状态,然后慢慢滴加1mol溴丁烷,约6小时滴完。滴加完毕后回流搅拌24小时。反应结束后将反应液降至20°C,然后滤出催化剂,将母液放入冰箱内冷冻结晶,零下15°C滤出结晶。65°C干燥得产品392.3g,熔点为241°C ~242°C,收率为98.2%。

本发明的优点包括:

1. 使用乙醇作为溶剂,反应速率高,收率高,产物易提纯。

2. 使用阴离子交换树脂作为催化剂,催化效率高,反应速度快,且催化剂可重复利用。

3. 反应时间短、溶剂易于回收,提纯方法简单,且产率达97%以上,产物纯度非常高。

此外,经过多次循环利用试验,催化剂仍能保持较高的催化活性。

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