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十二烷基三苯基溴化膦的制备及应用? 1

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背景及概述[1]

十二烷基三苯基溴化膦是一种具有广泛用途的季膦盐,可用作Wittig试剂、相转移催化剂和表面活性剂等。此外,季膦盐还是一种新一代高效、广谱、低毒的杀菌剂,具有强大的杀菌能力、低泡沫性、强力剥离粘泥的能力以及适用于广泛pH值范围的特点。十二烷基三苯基溴化膦对硫酸盐还原菌具有良好的杀菌效果,但对异养菌的杀菌效果相对较差。该化合物可通过三苯基膦和1-溴代十二烷的反应制备得到。

制备[1]

将三苯基膦(26.2g)、1-溴代十二烷(24.9g)和N,N-二甲基甲酰胺(30ml)加入带有回流冷凝管的三颈烧瓶中,在氮气保护下加热回流反应36小时,然后冷却并在减压下蒸去溶剂。将产物溶于100ml水中,用80ml正己烷进行三次萃取,然后在真空干燥箱中干燥,得到浅黄色蜡状固体。将固体溶于30ml乙酸乙酯中,用乙醚进行沉淀,抽滤后得到28.6g白色蜡状固体,产率为61.4%。

应用[2]

CN202011108121.X公开了一种制备乙酰氧丙基烷氧基硅烷用的复合载体催化剂及制备方法。该复合载体催化剂是附着在氧化铝载体上的多种盐类催化剂,包括四丁基溴化铵、苄基三丁基氯化铵、1-丁基溴化吡啶、四丁基溴化膦或十二烷基三苯基溴化膦中的两种或更多。乙酰氧丙基烷氧基硅烷的制备方法是将氯丙基烷氧基硅烷与溶剂混合并加热,温度升至60~70℃时加入阻聚剂,继续升温至90~100℃,然后加入乙酸盐和复合载体催化剂,搅拌均匀并在100~110℃下保温60~70分钟。通过降温、过滤和减压蒸馏,得到最终产物。该复合载体催化剂具有优异的催化性能,并可重复使用3次以上。

参考文献

[1]卜洪忠,高旭昇,姚成.三苯基銚鏻盐的合成及其杀菌性能评定[J].南京师范大学学报(工程技术版),2005(02):61-63.

[2] CN202011108121.X一种制备乙酰氧丙基烷氧基硅烷用的复合载体催化剂及制备方法

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