双三苯基磷二氯化钯的性质、制备和应用是什么? ¹

双三苯基磷二氯化钯是一种不溶于水的化合物，可以溶解于甲苯、苯，稍微溶解于丙酮、氯仿。它的熔点为260摄氏度。作为催化剂，它主要用于Sonogoshira偶联等偶联反应，以及卤代物的羰基化催化剂。它还可以用于卤代烷与乙炔反应，生成碳链增长的炔化合物。

如何制备双三苯基磷二氯化钯？

在干燥的单口瓶内，将10g三苯基磷和45g水加入，并通过电磁搅拌使体系均匀。然后一次性加入3g氯化钯，常温下搅拌反应70分钟。观察到瓶内物料由黑色逐渐变为黄色-土黄色，直至黑色消失，表示反应完全。反应完全后，过滤并真空干燥滤饼，得到黄色固体，即为双三苯基磷二氯化钯，收率为100%。

双三苯基磷二氯化钯的应用有哪些？

应用一：

根据CN201711405205.8的报道，一种左旋龙脑的合成方法包括以下步骤：首先，使用二正丁基二氯化锡通过四氢铝锂还原得到二正丁基二氢化锡。然后，在室温下将2-莰酮、双三苯基磷二氯化钯和甲醇进行反应，搅拌均匀后滴加二正丁基二氢化锡，反应1小时。反应结束后，通过减压旋蒸除去甲醇，并通过分离得到目标化合物左旋龙脑。

应用二：

根据CN201410578910.8的报道，一种veranamine的合成方法以2-溴-5-硝基苯胺为起始原料，先与2-甲基-3-丁炔-2-醇在双三苯基磷二氯化钯及碘化亚铜催化下发生Sonogashira偶联反应，然后在酸性条件下发生分子内Michael加成型成环反应，进一步与3-甲基-1，2，4-三嗪发生Diels-Alder反应生成异喹啉结构片断。最后，将硝基还原成氨基、氨基重氮化及溴代反应合成veranamine。这种合成方法简单且具有实际应用前景。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201110219722.2 双三苯基磷二氯化钯生产工艺【公开】/双三苯基膦二氯化钯生产工艺【授权】

[2] CN201711405205.8一种左旋龙脑的合成方法

[3] CN201410578910.8一种veranamine的合成方法