如何制备3-氟-5-(三氟甲基)苯甲腈? ¹

卤代苯腈是一种重要的有机中间体，广泛应用于医药、农药、染料、工程塑料和感光材料的制造过程中。本文介绍了一种制备3-氟-5-(三氟甲基)苯甲腈的方法，该方法以取代苯甲醛为起始物料，经过多个步骤反应得到目标产物。

制备方法

传统的制备卤代苯腈的方法包括光卤代法、氨氧化法、相转移催化合成法和羧酸与尿素反应等。本文采用了一种以取代苯甲醛为起始物料的制备方法，具体步骤如下：

1. 将一定比例的3-氟-5-(三氟甲基)苯甲醛与盐酸羟胺加入装有温度计、冷凝管和电搅拌的三口烧瓶中，加热保持在70~75℃，反应30分钟。
2. 慢慢滴加20%的碳酸钠水溶液并搅拌，观察有气泡产生。
3. 调节pH值到8~9，停止滴加碳酸钠水溶液。
4. 继续搅拌，观察淡红色沉淀逐渐变成乳白色。
5. 滤出沉淀物，用水洗涤并晾干，得到乳白色固体粉末3-氟-5-(三氟甲基)苯甲醛肟。
6. 将3-氟-5-(三氟甲基)苯甲醛肟与醋酸酐按一定比例加入三口瓶中，加热至110~120℃，反应3小时。
7. 冷却降温，观察白色晶体出现。
8. 抽滤，得到晶体，用酒精溶解并热过滤除去不溶物。
9. 用水萃取分离，得到洁净的3-氟-5-(三氟甲基)苯甲腈。

通过以上步骤，可以得到目标产物3-氟-5-(三氟甲基)苯甲腈。

参考文献

[1] Bandgar; Sadavarte; Sabu Synthetic Communications, 1999 , vol. 29, # 19 p. 3409 - 3413