有做过达夫反应的大侠么?

楼主问题解决了吗，我也遇到了同样的问题，

核磁对不上，很可能是异构体所致，因为羟基的另一个邻位可能更容易发生

乙醚萃取应该在先向体系加水的前提下进行，因为在一定量的醋酸存在下，不管产物还是副产物原料等均在体系内有一定的溶解度

其实，不要旋干，只要加水就可以让产物析出，然后水洗干净，乙醇重结晶（有时候要反复重结晶才可以拿到产品）看看会怎样

您说的色谱监控是怎么个操作?高效液相么？有机合成好像用不到。...
工作环境不一样吧

我工作30来多年，没有哪个产品离的开

水解适当延长点时间，对反应没有副作用，萃取时也可适当加点水

文献后边是不是说乙醇处理后，还可以得到点产物？或者是产物与副产物的混合体，包括未反应的原料？

有些有机化合物在盐酸中较水中溶解度大，再说你这个体系是醋酸溶剂情况下，加了盐酸或者加水，依然是醋酸体系，只是浓度降低，并未根本改变，这不是关键

关键的是后处理，从结构看，不管是原料，产物，副产物，他 ...
我找了这个反应的十篇文献，基本上都只是这：7-hydroxy-4-methyl coumarin(0.03 mol) and hexamine (0.07 mol) in glacial acetic acid (50 mL) were heated for 4–5 h and
then 20% HCl (75 mL) was added with further heating for 20 min, cooled and extracted with ether. Pale yellow solid of 8-formyl-7-hydroxy-4-methyl coumarin, which was obtained after extraction, was recrystallized from ethanol.请教一下，后处理怎么进行。比如盐酸水解，水解到怎样的程度？乙醚萃取又是怎样的操作？乙醚旋掉后又该怎么办？有机接触不深，还望大神不吝赐教。方便的话留个邮箱或者扣扣，非常感谢。

从文献上看，关键还是第一步，上去的是氨缩醛：-ch=nh，这一步很关键，上到哪个位置，是这一步决定的，应该监控，同时应该有甲醛释放出来，不知道你发现没有，是否可以考虑加入醋酸铵加以吸收（生成六亚与醋酸），在 ...
您说的色谱监控是怎么个操作?高效液相么？有机合成好像用不到。

有些有机化合物在盐酸中较水中溶解度大，再说你这个体系是醋酸溶剂情况下，加了盐酸或者加水，依然是醋酸体系，只是浓度降低，并未根本改变，这不是关键

关键的是后处理，从结构看，不管是原料，产物，副产物，他们的水溶性都不会很大，而这些化合物之所以在体系呈溶液状态，可能还是因为醋酸的存在

前帖说到异构体，也就是羟基的另一个位置，很可能也会上羰基，把反应物打一下液谱就可以判断：看看在主峰附近的，很可能就是，如果反应的好，很可能就三个峰：原料+产物+副产物，或者在某一时间段，只有原料与产物，继续反应，原料消失，副产物出现，这样你要看哪一个容易除去，如果原料容易除去，那就不要让反应到终点，接近终点即可，这样体系组分就原料与产物，如果副产物容易除去，那么就让反应进行到原料消失，进而除去副产物

不管上述情况还是不大理想的三元体系（原料产物副产物都有），后处理是不可缺少的

乙醇重结晶，我感觉难以完成（你可以试一试），建议用甲苯或者甲苯---乙醇混合溶剂看看怎样

反应过程中，要确认有产物生成，可用液谱监测，也可以爬板，羰基进入羟基的哪个位置，反应温度，ph值，进攻试剂（羰基化试剂）等都会影响最终结果，这是反应过程应该控制的关键环节

后处理，是不得已的手段，做好其前期工作，才是提高产率降低消耗进而减少三废的关键

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