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哌嗪怎么除去?

< >我的反应由于要N-甲基哌嗪做原料并且过量,我没有考虑到后处理,就按1:4投下去的,产物是用石油醚洗出来的,结果在板上只有一个点就是产物点,LC-MS上也没有显示,但是做个NMR发现有很多哌嗪没有除去,我的产物是个带硝基的产物,水容性很好,请各位介绍下怎么除去哌嗪,我做的量比较多,不想重做了,这个产物经过好几步才得到的...</P>
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共4个回答
< >不知道你产物的具体结构,只能分析如下:

< >1。物理方法

< >哌嗪沸点146度,减压蒸馏还是可以除去的。但是如果你的产物沸点比较低,这一方法就不可行。

< >2。化学方法

< >2.1 哌嗪的碱性

< >加入酸和哌嗪成盐,然后萃取,但是目的产物水溶性很好,这个可以放弃。

< >2.2 哌嗪的亲核性

< >加入一种过量有紫外吸收的试剂,和哌嗪发生反应,柱层析得到纯的目的产物,但是这个要求好好考虑目的产物的结构,是否会参与反应,在该反应条件下是否稳定等。当然设计选择性和产物进行的反应也可,但这个就会引入脱除的步骤,不推荐。

< >我目前能想到的不重做的解决办法就这三种了,第一种可行的话是首选。东西作出来,还是在纯化上多下些功夫,尽量别重做吧,费时费力。

< >谢谢啊,我打算用蒸馏的方法了,我的产物沸点很高的,而且哌嗪熔点25,谢谢你啊

呵呵,谢谢各位,我用柱子把它分出去了,开始爬板是个错觉,拖尾所以感觉是爬到一个位子,现在已经好了,谢谢哦
除哌嗪的时候可以用异戍醇把它夹带出来。
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