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1.76处的峰会不会...
1.76处的峰会不会是什么杂质峰?
过柱子的时候使用了
冰乙酸
,我查了一下,冰乙酸在DMSO-d6中的残余峰在1.91(S),这个1.80的单峰会不会是冰乙酸的峰呢?差距好像有点大。
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共4个回答
书生狐妖,给排水工程师
2018-05-15回答
< > 没有刮过薄层板,为什么刮薄层板后在0.8-1.2之间有峰。我的产物出峰应该是水峰左边的峰,位置和氢的数目都是正确的,就只有1.76的峰无法解释,0.8左右有小峰应该是石油醚的。因为物质的溶解性不是非常的好,我用了1ml的dmso-d6溶解5mg左右的样品,还有一点没有溶解完全。 < > 我只能再重结晶看看了。 < > 谢谢
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乏味,化工研发
2018-05-15回答
< >从谱图不完整的数据分析,该所谓杂质峰有可能为你结构中的峰,连接在季碳原子上。杂质峰的可能性极小。 < >请问,你纯化化合物的过程中是否刮过薄层板?如果曾这样做的话,而且0.8至1.2之间的峰形很可能是你走过这一步的证明。你想办法重结晶或者过凝胶小柱纯化吧,别用醇类溶剂做流动相洗柱。 < >不知是否正确?希望对你有帮助。还有你的谱图看起来很杂,而且峰形不好,是否可以改变一下氘代试剂和浓度?
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ξ微醺°ξ微醉°,给排水工程师
2018-05-15回答
< > 新做的一个化合物,做了两次核磁。300mhz,bluker, dmso-d6, 在2.5左右有残留dmso峰,3.3左右有水峰,另外,在1.76左右总有一个较大的峰,第二次是在1.80处出现。产物已经多次过柱,并且乙醇洗涤过,应该是纯物质了,不应该有这个峰的。大家见多识广,看看这会不会是什么杂质峰。 < > 先谢谢了 < >
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君踏桃花归,实验员
2018-05-15回答
< >是不是你反应用过的溶剂类的残留的活性h,柱层析因为不显荧光,碘或硫酸显色试试是不是有此杂质点。
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100%ee了怎么好?
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