称取约0. 8 g 试样( 精确至0. 0002g ) ，用少量冷水将样品转移至预先盛有20ml硝酸钾饱和溶液和50g碎冰的聚乙烯烧杯中，加人5滴嗅百里酚蓝——中性红混合指示液，用0.1mol/l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至深绿色, 用聚乙烯漏斗过滤定后的溶液，边冷却边抽滤( 此时温度应保持在0 ℃左右) 。用预先冷却的氯化钾乙醇溶液（称取约2g氯化钾溶于100ml 50 %的乙醇中）充分洗涤沉淀，把沉淀连同滤纸一并移人原来的烧杯中加人约100ml温水和5滴酚酞指示液，在水浴上加热至8 0 ℃溶解。用0.5mol/l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡红色。 氟化氢铵含量计算： x1=(cv×0.05704/m )×100 式中： c————0.1mol/l氢氧化钠标准滴定溶液浓度，mol/l； v————0.1mol/l氢氧化钠标准滴定溶液消耗的体积，ml； m————试样质量，g。 氟硅酸铵含量计算： x2=(cv×0.04454/m)×100 式中： c————0.5mol/l氢氧化钠标准滴定溶液浓度，mol/l； v————0.5mol/l氢氧化钠标准滴定溶液消耗的体积，ml； m————试样质量，g。
