本文介绍了合成氟硅酸铵的方法,希望能为相关研究提供新的思路。
简介:氟硅酸铵在室温下呈白色晶体或结晶型粉状,无臭,分子式为(NH4)2SiF6,存在α和β两种晶型,密度为2.011 g/cm3(α晶型),易溶于水和醇(20℃,18.6g/100g H20),几乎不溶于丙酮。在空气中稳定,高毒,遇热即分解,形成腐蚀性的烟雾,且长时间加热会升华,从β型晶型转变为α晶型,遇酸会放出具有腐蚀性和刺激性的气体。
合成:
1. 方法一:
以氟化铵溶液和含氟硅渣为原料,通过化学溶解的方式,制备氟硅酸铵产品。 具体步骤如下:
称取一定量的氟化铵溶液,倒入 1 000 mL 的聚四氟乙烯三口瓶;开启搅拌系统、水浴加热系统和氨气吸收系统,待搅拌速度和反应温度达到反应要求时,向氟化铵溶液中缓慢加入含氟二氧化硅,使氟化铵和二氧化硅反应生成氟硅酸铵,稀磷酸吸收反应逸出的氨气; 反应结束后,对反应产物进行固液分离,分离得到未反应的二氧化硅和氟硅酸铵溶液,对氟硅酸铵溶液浓缩得到氟硅酸铵产品。
通过实验得到:反应温度为 93 ℃、反应时间为 60 min、氟化铵溶液质量分数为 20%~30%、物料配比为6∶1.1 、反应体系搅拌速度为 200~300 r/min 时,氟硅酸铵的收率和氟化铵的转化率可控制在 90% 以上。
2. 方法二:
程建方等人介绍一种低成本从磷肥含氟尾气中获取氟硅酸铵的方法。利用磷肥含氟尾气制氟硅酸铵的原理及工艺流程如下:
该方法是用氟硅酸铵结晶母液作为洗涤液用于吸收磷肥含氟尾气,再用氨中和,过滤,冷却,析出氟硅酸铵结晶,经液固分离得到氟硅酸铵结晶母液(以下简称“母液”)和氟硅酸铵固体产品,母液再返回磷肥氟吸收系统中作为洗涤液,循环吸收含氟尾气。主要步骤如下:
(1)在磷肥含氟尾气吸收系统中,用质量分数不高于22%的氟硅酸铵溶液吸收磷肥生产尾气中的氟,得到富含氟硅酸氢铵的不饱和含氟富液(以氟硅酸铵、氟硅酸氢铵为主要成分的不饱和溶液),并将其间歇或连续从磷肥氟吸收系统中引出;
(2)将含氟富液用氨中和至溶液pH为2 ~ 5,维持反应温度在60~80 ℃;
(3)趁热过滤除去硅胶等固体杂质,得到的滤液为在此温度下的氟硅酸铵不饱和溶液;
(4)将滤液冷却至35 ℃以下,析出氟硅酸铵结晶(为了尽可能多地析出结晶,将滤液冷却至10 ~ 25 ℃较适宜),得到含氟硅酸铵结晶的液固混合物,若无氟硅酸铵结晶析出,则将溶液作为母液返回至步骤1),继续重复上述步骤;
(5)将含氟硅酸铵结晶的液固混合物进行过滤分离,得到母液和氟硅酸铵固体产品;
(6)将母液作为洗涤液返回步骤1)的磷肥氟吸收系统中,继续重复上述步骤。
参考文献:
[1]马腾. 氟硅酸铵制备白炭黑和氟化钠工艺优化研究[D]. 郑州大学, 2022. DOI:10.27466/d.cnki.gzzdu.2022.005942.
[2]隋岩峰,刘松林,秦红. 氟化铵溶解含氟硅渣制备氟硅酸铵的实验研究 [J]. 无机盐工业, 2020, 52 (01): 76-78.
[3]程建方,袁和平. 利用磷肥企业含氟尾气生产氟硅酸铵的方法 [J]. 磷肥与复肥, 2012, 27 (02): 45-47.