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如何制备N-羟乙基哌啶? 1

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本文旨在介绍N-羟乙基哌啶的制备方法,以帮助科研人员和化学工作者等更好地理解和应用该化合物。


背景:N-羟乙基哌啶,英文名称:2-(piperidin-1-yl)ethanolCAS3040-44-6,分子式:C7H15NO,外观与性状:液体。储存条件:远离热源、火花和火焰,远离点火源,容器未使用时保持密封,存放在干燥、通风良好的凉爽地方,远离不相容的物质。

N-羟乙基哌啶是一种重要的受阻胺类光稳定剂和有机合成中的关键中间体。作为新型受阻胺光稳定剂的原料,它取代了哌啶生产的光稳定剂,新品种的光稳定性能更加优越,稳定效果可提高2-3倍甚至更多。特别是与酚类抗氧剂并用时,耐侯性能显著提高,而且其耐抽出性也非常优良。N-羟乙基哌啶被广泛用于聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯和橡胶制品的光稳定剂中。因此,市场对N-羟乙基哌啶的需求不断增加,其发展前景十分看好。


制备:

N-羟乙基哌啶的现有制备工艺存在着副产物较多、产品分离提纯困难以及低收率等问题,这严重影响了加工产品的质量和生产成本。国内对高纯度N-羟乙基哌啶的研究相对较少,长期依赖进口,这严重制约了新型受阻胺类光稳定剂的发展。因此,进行高纯度N-羟乙基哌啶的制备研究,提高产品质量,降低产品成本,扩大其应用领域,提高其及下游产品的市场竞争力十分必要。高纯度N-羟乙基哌啶不仅可替代进口,还可出口以满足国内外市场需求。


李世荣等人采用哌啶与环氧乙烷为原料, 在溶剂中催化剂作用下, 反应生成N-羟乙基哌啶粗品, 粗产品经精馏得产品, 反应式如下, 工艺流程示意图见图。


具体步骤为:将催化剂、反应溶剂和哌啶加入反应釜中混合均匀, 升温至一定温度, 通入计量好的环氧乙烷, 原料投完后保持在适宜的温度反应一定时间, 反应结束后, 将粗产品放入粗品贮槽待蒸馏。粗产品经粗馏塔蒸出溶剂和催化剂后送精馏塔进行减压精馏, 收集130℃~140℃馏份, 作产品。


制备N- 羟乙基哌啶的较佳工艺条件:(1)环氧乙烷:哌啶(mol/mol)11.11.2;(2)催化剂用量12%;(3)反应温度(110120;(4)反应时间min 5060 。按上述条件制备的羟乙基哌啶,可达到如下指标: 产品收率:≥95% 羟乙基哌啶含量:≥99.5%


参考文献:

[1]李世荣. 高纯度N-羟乙基哌啶制备研究 [J]. 经营管理者, 2018, (06): 102-103.

[2]许洁,周长朋,郑文凤等. 高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱仪测定盐酸黄酮哌酯中的1-(2-羟乙基)哌啶残留 [J]. 分析测试学报, 2017, 36 (07): 906-910.

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