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如何制备光稳定剂622? 1

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引言:

制备光稳定剂622是一个涉及复杂化学合成和精确控制的过程,其关键在于确保最终产物具有高效的光稳定性能和化学稳定性。


背景:

光稳定剂622是瑞士首先发明的高效、高分子量型受阻胺光稳定剂。目前工业生产光稳定剂622主要以酯交换法,以羟乙基哌啶醇与丁二酸二甲酯进行酯交换反应来制备,但丁二酸二甲酯价格高于丁二酸;直接酯化法以丁二酸代替丁二酸二甲酯与羟乙基哌啶醇为原料进行反应,但发现存在的问题有:一定量羧酸的存在会影响产品的透光率,使得产品质量不合格。整个过程耗时长等。


制备:

1. 方法一

步骤为:使用N2保护,常温条件下,将丁二酸、4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶醇(以下简称羟乙基哌啶醇)和占丁二酸质量0.5~10%的钛酸酯类或有机铋类催化剂加入到反应器中,有溶剂或无溶剂存在下,加热至回流温度,并保温回流脱水反应4~ 12h,反应过程中,取样 GPC检测,当分子量达到 3000~ 4000时结束反应,冷却,加水搅拌,过滤,减压脱溶等后处理工序,得到目标产物。具体实验操作如下:

1)在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的1000mL四口烧瓶中,常温下加入1mol琥珀酸,1mol羟乙基哌啶醇,500g三甲苯,搅拌下慢慢升温至回流温度,保持在160~185°C回流分水反应2h后,加入3g钛酸四异丙酯继续反应4h(后期反应生成的水不会破坏钛系催化剂)。反应过程中取样GPC检测,当分子量达到3000~4000时结束反应。


2)反应结束后,将溶液降温至80°C,加水搅拌,使钛酸酯变成二氧化钛沉淀,然后将催化剂过滤,再减压蒸馏除去三甲苯。剩余物质经冷却,变成无色透明固体目标产品光稳定剂622。该产品软化温度55~80℃,透光率:425nm≥95%;500nm≥97%(10g/100mL甲苯),收率为97%(以丁二酸计)。


2. 方法二

室温、N2保护下,将琥珀酸、乙氧基哌啶醇、催化剂异丙基三油酸酰氧钛酸酯和辛酸铋同时加入反应釜中,无溶剂下,加热至80℃,保温反应,反应过程中取样检测,当分子量达到2500~3000时,结束反应,再冷却、过滤并经后序处理后,即得目标产物,全程耗时1.9h。

其中催化剂异丙基三油酸酰氧钛酸酯为琥珀酸原料量的2.1%;辛酸铋催化剂为琥珀酸原料量的1%。目标产物光稳定剂622的透光率:95.1%(425nm);96.2%(500nm)(10g/100mL甲苯),收率为95.5% (以琥珀酸计),纯度为97.1%。


参考:
[1] 苏州飞翔新材料研究院有限公司. 一种光稳定剂622的制备方法. 2015-05-06.

[2] 青岛文创科技有限公司. 一种快速制备光稳定剂622的方法. 2016-12-21.

[3] 青岛文创科技有限公司. 一种高纯度光稳定剂622的制备方法. 2016-12-14.

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