在化学领域中,3-氯甲基吡啶盐酸盐是一种重要的化工原料,被广泛应用于农药、医药中间体、杀虫剂、除草剂和杀菌剂等领域。然而,目前的合成方法存在一些问题,如无法控制氯化深度和复杂的工艺路线。那么,有没有一种更简单、高效的合成方法呢?
目前,合成3-氯甲基吡啶盐酸盐的方法主要有3-甲基吡啶直接氯化法和烟酸衍生法。然而,直接氯化法无法控制氯化深度,导致产物无法停留在一氯阶段,并且容易生成高沸点焦油类物质。而烟酸衍生法虽然可以得到目标产物,但工艺路线复杂且成本较高,不适合工业化生产。
为了解决上述问题,我们提出了一种简单高效的合成方法:
(1) 在250ml烧瓶中加入3-甲基吡啶、水和高锰酸钾,加热搅拌30分钟后,用盐酸调节PH值并抽滤得到3-吡啶甲酸。
(2) 3-吡啶甲酸与甲醇在浓硫酸作用下反应生成3-吡啶甲酸甲酯。
(3) 3-吡啶甲酸甲酯与硼氢化钠和三氯化铝反应生成3-吡啶甲醇。
(4) 3-吡啶甲醇与氯化亚砜反应得到2-氯甲基吡啶盐酸盐,抽滤后即可得到产品。
通过这种方法,我们可以高效地合成3-氯甲基吡啶盐酸盐,产率可达80%。
[1]常州传侑环保科技有限公司. 一种3-氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法:CN201911181951.2[P]. 2020-04-24.