如何合成4-甲基苯酐？ ¹

4-甲基苯酐（4-MPA）是一种重要的中间体，主要用于合成除草剂和染料。国外有几种合成4-甲基苯酐的方法，但存在一些问题。

一种方法是使用4-MTPA和溴在吡啶条件下反应，但这个方法步骤多且吡啶成本高。

另一种方法是使用氯苯吡啶稀释4-MTPA，然后滴加SO₂Cl₂，但这个方法操作麻烦且收率低。

还有一种方法是在硫的作用下，将4-MTPA脱氢后加水，但这个方法反应条件苛刻且收率不高。

中国专利公开了一种制备4-甲基苯酐的方法，使用4-甲基-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐为原料，经溴素脱氢制备4-甲基苯酐。

合成方法

1) 将4-甲基-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐溶解于溶剂中。

2) 加入季铵盐类相转移催化剂和缚酸剂，搅拌均匀。

3) 加热溴素至溴蒸汽，并保持140℃。

4) 将步骤2)得到的混合液喷雾至密闭反应罐内，维持反应温度60℃两小时后冷却。

5) 过滤产物后进行减压蒸馏，得到白色粉末。4-甲基四氢苯酐、缚酸剂、溴的摩尔比为1:2:2。季铵盐类相转移催化剂用量为4-甲基苯酐重量的0.1%。计算得到的产物收率为89%。

参考文献

[1] 贝利化学（张家港）有限公司. 一种气相法制备4-甲基苯酐:CN201510366154.7[P]. 2015-10-28.