本文将讲述如何测定间羟基-N,N-二乙基苯胺中的无机阴离子，旨在为相关领域的研究人员提供参考依据。
背景： 在化工行业中，有些有机化合物原料在合成 和加工过程常常会混入一些无机阴离子杂质，准确检测出这些无机阴离子的含量对于保证最终产品的质量具有重要意义。
间羟基-N,N-二乙基苯胺，玫瑰红色固体结晶，凝固点大于71.2℃，主要用作染料中间体，现在也部分用作医药中间体。因为在工业上生产胺类，多利用胺的烷基化反应，胺作为亲核试剂与卤代烃发生SN2反 应，结果产生胺类，再用碱处理时，生成游离胺。所以产品中会残留部分卤素离子。而产品要出口，则要求残留的氯离子含量≤0.003%(w/w)。
检测：
1. 萃取分离-离子色谱法
王辉等人建立了检测常用化工原料间羟基-N,N-二乙基苯胺中无机阴离子(F-、Cl-、NO3-和SO42-)含量的萃取分离-离子色谱分析方法。方法为：以甲苯为溶剂溶解间羟基-N,N-二乙基苯胺,用水相萃取分离得到其中的无机阴离子F-、Cl-、NO3-和SO42-等;色谱柱采用Metrosep A supp 5型阴离子分离柱,流动相为3.2 mmol/L Na2CO3与1.0 mmol/L NaHCO3的混合液,流速0.7 mL/min。结果表明:F-、Cl-、NO3-和SO42-的线性关系分别为y=1.2036x+1.0703(r=0.9999)、y=1.3999x-0.2531(r=0.9999)、y=2.6612x-0.9482(r=1.0000)、y=1.9337x+0.0719(r=0.9999);平均回收率分别为F-101.6%(RSD 5.92%),Cl-107.6%(RSD 4.82%),NO3-106.9%(RSD 3.08%),SO42-95.17%(RSD 3.32%);检出限分别为:F-0.003 mg/L、Cl-0.005 mg/L、NO3-0.016 mg/L和SO42-0.010 mg/L。该方法简便、快速、灵敏度高,具有较强的实用价值。实验方法为：
（1）样品前处理方法
准确称取间羟基-N，N-二乙基苯胺样品4.0000 g于100 mL烧杯，加入30 mL甲苯，烧杯加盖玻璃表面皿，置于超声波水槽中溶解。 样品溶解后移入250 mL分液漏斗，用20 mL甲苯冲洗烧杯，将洗液合并于250 mL分液漏斗。 用移液管加入去离子水20 mL，用力振荡分液漏斗约6 min，静置30 min，收集下层清液于50 mL容量瓶。 分液漏斗中再加入去离子水10 mL，用力振荡摇约5 min，静置30 min，将下层清液与第一次的20 mL清液合并于50 mL容量瓶并混匀，取上述清液经0.45 μm 微孔滤膜过滤后，用离子色谱仪进行测定。
（2）色谱测定条件
色谱柱为Metrosep A supp 5型阴离子分离柱 (瑞士万通公司) ，流动相为3.2 mmol/L Na2CO3 与1.0 mmol/L NaHCO3混合液,电导检测器。流速为 0.7 mL/min，进样体积20 μL，用外标峰面积法定量。
2. 离子色谱法测定Cl-
贾丽等人采用离子色谱法测定间羟基-N,N-二乙基苯胺中残留氯离子，以Na2CO3／NaHCO3 混合溶液为流动相， 用IonPac AS14分析柱分离，实验结果较理想。该方法操作简便，结果准确。实验方法为：
（1）色谱条件
色谱柱：IonPac AS14分离柱（2mm）, IonPac AG14 保护柱（2mm）。淋洗液：8.0mmol/L Na2CO3／1.0 mmol/ L NaHCO3 混合溶液；流速：0.25mL/min；进样量：25 μ L；检测器：抑制型电导，ASRS自循环模式；
（2）样品前处理
称取间羟基-N,N-二乙基苯胺试样4.00 g于100mL 烧杯中，加入30.00 mL甲苯，加盖玻璃表面皿，于超声波溶解后，转移至分液漏斗中，再用20.00 mL甲苯 分数次冲洗烧杯，冲洗液均倒入分液漏斗中。
在分液漏斗中准确加入高纯水20.00 mL，对CL-进行反萃取。用力振荡分液漏斗5分钟，然后让溶液静 置20分钟，待其分层，将两相分开，取下层水相上机，进行离子色谱分析测定。
参考文献：
[1]王辉,张宝. 萃取分离-离子色谱法测定间羟基-N,N-二乙基苯胺中的无机阴离子 [J]. 分析试验室, 2008, (S1): 236-238.
[2]贾丽,夏敏. 间羟基-N,N-二乙基苯胺中Cl-的离子色谱法测定 [J]. 现代科学仪器, 2005, (05): 65-66.
[3]贾丽,夏敏. 离子色谱法测定间羟基-N,N-二乙基苯胺中残留氯离子含量[C]// 中国化学会色谱专业委员会,中国色谱学会,中国科学院大连化学物理研究所. 第十五次全国色谱学术报告会文集（上册）. 北京市理化分析测试中心;首都师范大学;, 2005: 2.
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