3,4-二氟三氟甲苯是一种重要的有化合物，其合成方法备受关注。本文将介绍3,4-二氟三氟甲苯的合成方法，，以供相关研究人员参考。
背景：3,4-二氟三氟甲苯，英文名称：1,2-difluoro-4-(trifluoromethyl)benzene，CAS：32137-19-2，分子式：C7H3F5。3,4-二氟苯三氟甲烷是芳基乙腈的制备中的反应物，可用于液晶材料和涂料，还是重要的医药及农药中间体。
它的已知制备方法的实例包括:一种方法是使用相应氨基通过重氮化氟代得到。例如美国专利4163661中以对氯三氟甲苯为起始原料，通过硝化，氟氯置换，硝基还原生成3-氨基-4-氟三氟甲苯，然后重氮化氟代得到相应的产品。该方法重氮化后生成的氟硼酸盐很难彻底干燥,极大的影响了分解产率并且给后处理带来一定的难度，另一种方法是在氢氟酸中进行重氮化反应，然后升温分解得到3,4-二氟三氟甲苯。该方法虽然提高了产率，降低了生产成本，但是由于氢氟酸的毒性非常大，对设备要求较高，需要有良好的密封性，只适合大吨位的产品生产。
合成：
（1）合成3-硝基-4-氟三氟甲苯：
将3-硝基-4-氯三氟甲苯与无水氟化钾按摩尔比为1∶1-10加入到N，N-二甲基甲酰胺，二甲基亚砜，N-甲基吡咯烷酮，二甲基砜或N，N-二甲基乙酰胺溶剂中，搅拌下在100-260℃反应1-15小时，反应完成后，过滤除去其中的无机盐，减压精馏得到3-硝基-4-氟三氟甲苯；
（2）合成3，4-二氟三氟甲苯：
将3-硝基-4-氟三氟甲苯与四甲基氟化铵，四乙基氟化胺，四内基氟化胺或四丁基氟化铵按摩尔比为1∶1-10加入到四氢呋喃，二氧六环，N，N-二甲基甲酰胺，二甲基亚砜，N-甲基吡咯烷酮，二甲基砜或N，N-二甲基乙酰胺溶剂中，搅拌下在0-150℃反应1-10小时，反应完成后，精馏得到3，4-二氟三氟甲苯产品。
具体实例为：反应瓶中加入 3-硝基-4-氯三氟甲苯(90.2g，0.4mol)无水氟化钾(34.8g，0.6mol)和干燥的N,N-二甲基甲酷胺 (250ml)，升温至150摄氏度反应5小时，过滤除去体系中的盐减压除去精馏得到3-硝基-4-氟三氟甲苯(76.9g，92%)。
该方法的制备过程简单、易于操作、反应时间短、收率高、易于工业化生产。
参考文献：
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