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3,4-二氟三氟甲苯是一种重要的有化合物,其合成方法备受关注。本文将介绍 3,4- 二氟三氟甲苯的合成方法,,以供相关研究人员参考。 背景: 3,4- 二氟三氟甲苯,英文名称: 1,2-difluoro-4-(trifluoromethyl)benzene , CAS : 32137-19-2 ,分子式: C7H3F5 。 3,4- 二氟苯三氟甲烷是芳基乙腈的制备中的反应物,可用于液晶材料和涂料,还是重要的医药及农药中间体。 它的已知制备方法的实例包括 : 一种方法是使用相应氨基通过重氮化氟代得到。例如美国专利 4163661 中以对氯三氟甲苯为起始原料,通过硝化,氟氯置换,硝基还原生成 3- 氨基 -4- 氟三氟甲苯,然后重氮化氟代得到相应的产品。该方法重氮化后生成的氟硼酸盐很难彻底干燥 , 极大的影响了分解产率并且给后处理带来一定的难度,另一种方法是在氢氟酸中进行重氮化反应,然后升温分解得到 3,4- 二氟三氟甲苯。该方法虽然提高了产率,降低了生产成本,但是由于氢氟酸的毒性非常大,对设备要求较高,需要有良好的密封性,只适合大吨位的产品生产。 合成: ( 1 )合成 3- 硝基 -4- 氟三氟甲苯: 将 3- 硝基 -4- 氯三氟甲苯与无水氟化钾按摩尔比为 1∶1-10 加入到 N , N- 二甲基甲酰胺,二甲基亚砜, N- 甲基吡咯烷酮,二甲基砜或 N , N- 二甲基乙酰胺溶剂中,搅拌下在 100-260℃ 反应 1-15 小时,反应完成后,过滤除去其中的无机盐,减压精馏得到 3- 硝基 -4- 氟三氟甲苯; ( 2 )合成 3 , 4- 二氟三氟甲苯: 将 3- 硝基 -4- 氟三氟甲苯与四甲基氟化铵,四乙基氟化胺,四内基氟化胺或四丁基氟化铵按摩尔比为 1∶1-10 加入到四氢呋喃,二氧六环, N , N- 二甲基甲酰胺,二甲基亚砜, N- 甲基吡咯烷酮,二甲基砜或 N , N- 二甲基乙酰胺溶剂中,搅拌下在 0-150℃ 反应 1-10 小时,反应完成后,精馏得到 3 , 4- 二氟三氟甲苯产品。 具体实例为:反应瓶中加入 3- 硝基 -4- 氯三氟甲苯 (90.2g , 0.4mol) 无水氟化钾 (34.8g , 0.6mol) 和干燥的 N,N- 二甲基甲酷胺 (250ml) ,升温至 150 摄氏度反应 5 小时,过滤除去体系中的盐减压除去精馏得到 3- 硝基 -4- 氟三氟甲苯 (76.9g , 92%) 。 该方法的制备过程简单、易于操作、反应时间短、收率高、易于工业化生产。 参考文献: [1] 杨明霞 , 繆立华 , 张照坡 , 等 . 3 , 4- 二氯三氟甲苯的合成工艺研究 [J]. 河南化工 ,2016,33(3):26-29,42. DOI:10.3969/j.issn.1003-3467.2016.03.008. [2] 杨智临 , 张鲁宁 , 陈海 , 等 . 高锰酸钾与粉末活性炭去除水中 3,4- 二氯三氟甲苯的研究 [J]. 安徽农业科学 ,2014(34):12107-12110. DOI:10.3969/j.issn.0517-6611.2014.34.036. [3] 天津市筠凯化工科技有限公司 . 3,4- 二氟三氟甲苯的制备方法 :CN200610130682.3[P]. 2007-07-11. ...
在这篇文章中,我们将详细介绍有效的合成路线,用于制备 (R)-3- 奎宁醇。这些合成方法对于手性分子的合成以及相关领域的研究和应用具有重要意义。 简介: (R)-3- 奎宁醇,化学名 (3R)-1- 氮杂双环 [22.2] 辛 -3- 醇,是合成新型抗胆碱能药的关键手性中间体,如治疗帕金森病的他沙立定 (talsaclidine) 、治疗慢性阻塞性肺疾病的阿地溴铵 (aclidinium bro-mide) 和瑞伐托酯 (revatropate) 以及治疗尿失禁的索利那辛 (solifenacin) 等.该类药物的应用 十分广泛,既可应用于日常的疾病治疗,也可用于军事上对抗化学武器.因此, (R)-3- 奎宁醇的合成研究 备受关注,其制备方法主要有化学拆分法、化学不对 称合成、动力学拆分以及生物不对称还原法等, 合成: 1. 化学拆分法 化学拆分法是获得手性化合物的经典方法之一.李书彬等在甲醇溶液中利用硼氢化钾还原法将 3 -奎宁酮盐酸盐还原为外消旋 3 -奎宁醇,再以 V (丙醇) ∶V (丙酮)= 3∶1 的混合溶剂为反应介质,以 D- ( + )-二苯甲酰酒石酸为拆分剂对外消旋体进行拆分,所得固体经重结晶后得到( R )- 3 -奎宁醇, e.e. 值 98 %,产率为 20.4 %.类似的, Ji 等利用 ( L )-酒石酸在乙醇溶液中拆分 17.9 g 的 (+/-)-1- 氮杂双环 [2.2.2] 辛基- 3 -苯甲酸酯,拆分产物经 15% 氢氧化钠水解得到 1.35 g(R)-3- 奎宁醇.利用化学拆分法制备单一构型 (R)-3- 奎宁醇产物需使用 手性化学拆分剂,步骤较多,产率偏低。 2. 化学不对称催化 Tsutsumi等合成了可用于催化 3 -奎宁酮不对称加氢制备 (R)-3- 奎宁醇的化学催化剂 XylSkewphos/PICA-Ruthenium ,反应过程中底物和催化剂摩尔比为 100 000,4.3 g 底物反应 4 h 后 (R)-3- 奎宁醇的 e.e. 值为 88% 。为提高产物 e.e 值,该课题组在异丙醇中采用 RuCl[(S)-binap(R)-iphan] 和 t-C,H,OK 复合催化剂体系,将 3 -奎宁酮不对称还原为 (R)-3- 奎宁醇, e.e. 值大于 97% 。 3. 酶法拆分 Nomoto等利用酶法拆分制备 (R)-3- 奎宁醇.首先将丁酸酐与外消旋奎宁醇进行反应制得奎宁酯,利用质量浓度为 10 g/L 的蜂蜜曲霉蛋白酶水解 2mol 质量浓度为 571 g/L 的奎宁酯,反应 24 h 后,萃取得到 R 型奎宁丁酸酯,然后使用甲醇和碳酸钠将该酯分解,获得 e.e. 值为 96% 的 (R)-3- 奎宁醇,收率为 42% 。 4. 生物不对称还原法 生物不对称还原法包括酶催化和全细胞催化,具有反应条件温和、立体选择性高、环境友好等优点,可用于制备多种手性化合物。酶催化的反应专一性高、副产物少,但酶的分离纯化过程复杂,反应过程中酶的稳定性不高、易失活,且需要添加昂贵的辅酶。全细胞催化是利用微生物细胞催化潜手性酮不对称还原得到所需构型的手性醇。由于微生物细胞内具有完善的代谢体系和酶系,不需额外添加辅因子,也可省去胞内酶的分离纯化过程,因而逐渐受到关注。 刘笃强等人拟用基因重组、蛋白质工程、透性化技 术和酶的固定化技术,建立生物催化不对称合成瑞伐托酯、阿地溴铵、索利那新 和他沙利定四支手性关键中间体( R ) -3- 奎宁醇的高效、绿色方法。首先,构建带 NADH 依赖的 3- 奎宁酮特异性还原酶( Quinuclidinone Reductases , QNR , Accession : AB733448 )和葡萄糖脱氢酶( Glucose Dehydrogenase , GDH , Accesion : AY930464 )质粒: pET28α-QNR 和 pET28α-GDH ,质粒转化并诱导酶表达,并对表达条件进行优化。通过 IMAC 法分离纯化和固定化酶,获得固定化酶生物催化剂。其次,利用全细胞和固定化酶做生物催化剂,催化不对称还原 3- 奎宁酮合成( R ) -3- 奎宁醇。同时透性化处理细胞,改变细胞通透性以提高生物催化效率。固定化酶则增 加循环使用次数,降低成本。最后,通过常规分离、纯化,对产物进行结构和构型确证。这为( R ) -3- 奎宁醇的产业化提供了理论和技术支撑。 参考文献: [1]牛婷婷 , 朱治任 , 夏娜娜等 . 光学纯 (R)-3- 奎宁醇制备技术研究进展 [J]. 发酵科技通讯 ,2018,47(02):105-109+114.DOI:10.16774/j.cnki.issn.1674-2214.2018.02.010. [2]刘笃强 . 生物催化不对称合成 (R)-3- 奎宁醇 [D]. 重庆医科大学 ,2016. [3]任彦荣 .CBS 催化合成 R-3- 奎宁醇 [J]. 化学研究与应用 ,2012,24(09):1449-1452. ...
2,4'-二氯苯乙酮是一种重要的精细化工中间体,用于合成口服抗真菌药物酮康唑。酮康唑是一种高效、低毒、广谱抗真菌药物,对多种真菌具有抑菌和杀菌活性。 一般合成2,4'-二氯苯乙酮的方法是采用间-二氯苯为原料,通过酰基化反应得到粗产品,再经过提纯得到纯净的产物。传统的酰化剂乙酰氯存在一定的安全隐患,因此我们选择采用乙酸酐作为酰化剂,通过AlCl 3 的催化反应得到目标产物。 合成方法 首先,在干燥的四口烧瓶中加入无水AlCl 3 和干燥的间-二氯苯,通过电动搅拌器进行混合。然后,从恒压滴液漏斗中缓慢滴入纯化过的乙酸酐,控制反应温度在60℃以下。滴加过程中,会有白色气体逸出,溶液颜色加深。滴加完毕后,继续加热回流反应,直至无HCl气体逸出。冷却后,将反应物转入分液漏斗中,分离有机层和水层。用甲苯分两次萃取水层,最后合并甲苯层。甲苯层经过洗涤后,进行减压蒸馏,得到2,4'-二氯苯乙酮的产物。 最后,将产物进行重结晶,得到最终的2,4'-二氯苯乙酮。 参考文献 [1]王雅珍,张国华.2,4-二氯苯乙酮合成工艺的研究[J].化学工程师,2008(11):53-55.DOI:10.16247/j.cnki.23-1171/tq.2008.11.003. ...
4-氨基-3-吡啶甲醛是一种浅黄色固体粉末,常温常压下不溶于水。它是一种吡啶类衍生物,可用于有机合成和医药化学中间体的制备,例如蛋白激酶抑制剂。 理化性质 4-氨基-3-吡啶甲醛具有丰富的化学转化活性,其中的醛基单元和氨基结构可参与多种反应,如亲核加成、亲电取代和缩合等。这些反应提供了构建多样化化合物的方法。 制备 通过将4-氨基哌啶-3-甲醇和二氧化锰在二氯甲烷中反应,经过过滤和纯化,可以得到目标产物分子4-氨基-3-吡啶甲醛。 化学应用 4-氨基-3-吡啶甲醛可用于有机合成和医药化学中的多种反应,如亲核加成、亲电取代和缩合等,从而构建复杂分子结构。它也是合成吡啶类生物活性分子的中间体,包括蛋白激酶抑制剂。 参考文献 [1] Ding, Qiang, USA Patent, Patent Number: WO2005034869. [2] Dev, Kapil; et al Tetrahedron Letters (2017), 58(12), 1202-1206. ...
近年来,研究人员广泛探索了以双氧水、氧气或空气作为氧化剂,液相催化氧化醇类至醛酮化合物的背景技术。过氧化氧作为一种清洁和环境友好的氧化剂,主要用于有机化合物的氧化反应。然而,由于其与大部分有机底物难以互溶,其应用范围受到了限制。相比之下,氧气作为氧化剂具有原料来源丰富、价廉节能并且环境友好的优势。在氧化反应中,氧气以气流状态与底物接触,其氧化性质不受底物状态抑制,因此以氧气或空气作为氧化剂的催化剂成为了研究人员关注的热点。 N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)一直以来都是作为醇类电化学氧化的有效电子携带者,而且NHPI与金属离子为催化剂的催化氧化体系已经广泛应用于烃类的分子氧氧化中。该催化体系具有反应条件温和、选择性高等优点,在环己烷制己二酸、烷基苯氧化制苯基羧酸、金刚烷的官能化等反应中取得了重要进展。 N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺(HONB)是一个重要的药物中间体,具有与NHPI相同的酰亚胺官能团。从分子结构上分析,HONB在催化空气氧氧化芳烃、烷烃、烯烃、炔烃、醇类、醚、酰胺和缩醛类的氧化反应中具有可行性。同时,与NIHPI类催化剂不同是HONB分子中不带有致癌性苯环,这一优点奠定了其在药物合成上的应用前景和应用价值。 合成方法 将等摩尔的新蒸环戊二烯和马来酸酐在冰水浴中快速反应,重结晶得内型-降冰片烯-5,6-二羧酸酐酐,收率为85%左右。然后在100mL烧瓶中加入0.05mol甲醇钠、40mL甲醇和0.05mL盐酸羟胺,搅拌10min后加入0.05mol内型-降冰片烯-顺-5,6-二羧酸酐,室温搅拌24h,过滤,真空干燥,用氯仿-石油醚蕈结晶,得到白色固体N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺。 参考文献 [1]王立彬,周永恒,苗计生,等. N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺催化氧化甲苯的研究[J]. 中国西部科技,2011,10(13):13-14. . ...
氢化铝锂是一种常用的有机化学还原试剂,它能够还原多种官能团化合物。同时,它也能作用于双键和三键化合物实现氢铝化反应,并且可以作为碱参与反应。 氢化铝锂具有很强的氢转移能力,可以将醛、酮、酯、内酯、羧酸、酸酐和环氧化物还原为醇,或者将酰胺、亚胺离子、腈和脂肪族硝基化合物转换为对应的胺。此外,氢化铝锂还可以将卤代烷烃还原为烷烃。 除了以上反应,氢化铝锂还可以对特定的化合物发生其他类型的反应,如将原酸衍生物转换为缩醛,对烯烃和炔烃发生氢铝化反应,以及对含有邻位羟基的烯烃进行氢铝化反应。 氢化铝锂在实验室中常以固体或溶液的形式使用,但需要注意它具有高度可燃性,必须隔绝空气、湿气,并最好在氮气氛下保存。 想了解更多关于氢化铝锂的信息,请参考以下文献: 参考文献 1. Karabatsos, G. J.; Shone, R. L. J. Org. Chem., 1968, 33, 619. 2. Claus, C. J.; Morgenthau, J. L. J. Am. Chem. Soc., 1951, 73, 5005. 3. (a) Sato, F.; Kodama, H.; Sato, M.; Chem. Lett., 1978, 789. (b) Sato, F.; Ogura, K.; Sato, M. Chem. Lett., 1978, 805. 4. Zweifel, G.; Lewis, W.; On, H. P. J. Am. Chem. Soc., 1979, 101, 5101. 5. Keck, G. E.; Webb, R. R. Tetrahdron Lett., 1982, 23, 3051. 6. Rickborn, B.; Quartucci, J. J. Org. Chem., 1984, 29, 3185. 7. Kotera, K.; Kitahonoki, K. Tetrahedron Lett., 1965, 1059. ...
背景及概述 [1] 2-(2-甲氧羰基苯基)乙酸是一种有机中间体,可通过水解2-(2-甲氧羰基苯基)乙酸酯得到。有研究表明,2-(2-甲氧羰基苯基)乙酸可用于合成具有ENPP2抑制活性或对由LPA引起的排尿障碍有效的化合物。 制备 [1] 将2-(2-甲氧羰基苯基)乙酸叔丁酯(5 mmol)和KSF粘土(1.0 g)溶解在乙腈(10 mL)中,然后在回流温度下搅拌一定时间完成反应。反应结束后,通过滤液过滤反应混合物,并用乙酸乙酯(215 mL)洗涤。将有机层与无水Na 2 SO 4 干燥,经真空浓缩后,通过硅胶柱色谱法(Merck,100-200目,乙酸乙酯-己烷,2:8)纯化,得到产率为87%的2-(2-甲氧羰基苯基)乙酸。 应用 [2] 2-(2-甲氧羰基苯基)乙酸可用于合成下图所示结构的四氢咔啉衍生物。这类化合物可作为预防或治疗排尿障碍的药物,特别适用于伴有前列腺肥大的排尿障碍,并改善伴随排尿障碍的症状(如尿线缓慢,尿流分叉,尿流中断,排尿延迟,排尿困难,尿末滴沥等)。此外,这类化合物还可用于治疗癌症、间质性肺炎或肺纤维化、硬皮病、疼痛、纤维肌痛或类风湿关节炎。 参考文献 [1] From Synlett, (5), 826-828; 2002 [2] From PCT Int. Appl., 2012005227, 12 Jan 2012 ...
摘要:本研究旨在探究紫外照射对米酵菌酸(BA)降解效果的影响,并对其降解过程进行拟合。通过以BA-甲醇水为研究模型,考察紫外照射强度、BA初始浓度、液层厚度对BA降解的影响。 研究结果显示,紫外光照射能有效降解BA,并符合一级动力学方程。紫外强度越强、BA初始浓度越低、液层厚度越薄,BA的降解速率越快。在紫外强度为187μW/cm2,初始浓度为2.5μg/mL,厚度为2 mm的条件下,2小时后的降解率达到96.82%。 通过使用SPSS软件进行线性回归分析,建立了紫外照射强度、BA初始浓度、液层厚度与光解速率常数之间的模型。模型的拟合度分别为0.9540、0.9347、0.9643。在此基础上,采用多元线性回归方法建立了紫外照射强度(X1)、BA初始浓度(X2)、液层厚度(X3)与紫外降解速率常数k(Y)的综合模型,模型的拟合度为0.972,回归方程显著。 本研究结果为紫外降解BA提供了重要的理论基础。 作者:胡均鹏;梁明;陈荣桥;冼燕萍;吴玉銮;侯向昶;戴航;王斌;王莉 ...
鸡蛋花,又称蛋黄花或鸭脚木,是一种观赏植物,属于夹竹桃科。它不仅美丽,还具有药用价值。广东、广西和云南等地是其主要产地。鸡蛋花的花朵可以采收后鲜用或晒干入药。那么,鸡蛋花入药后有何功效与作用?平时使用时有哪些禁忌呢?让我们一起来了解一下。 鸡蛋花的功效与作用及禁忌 1、鸡蛋花的功效 鸡蛋花味道甘略苦,性质寒凉,能入肺经和大肠经,具有清热利湿和解暑等多种功效。它可以用于治疗感冒发烧、肺热咳嗽和湿热黄疸等常见病,治疗效果显著。 2、鸡蛋花能预防结石 鸡蛋花能加快人体内有毒物质的代谢,提高肾功能,减少毒素在肾脏中的沉积,对预防尿路结石有良好的效果。 3、鸡蛋花能消炎止泻 鸡蛋花具有消炎止泻的作用,能消除肠道中的细菌和炎症,对肠炎和细菌性痢疾有很好的疗效。此外,在夏天食用鸡蛋花还能清理人体内的热毒,有效预防中暑症状。 4、鸡蛋花的禁忌 鸡蛋花属于性质寒凉的中药材,不适合暑湿兼寒、寒湿泻泄以及肺寒咳嗽的人群服用。 ...
预胶化淀粉是一种改性淀粉,通过化学法或机械法破裂淀粉颗粒得到。它在片剂中常用作粘合剂、稀释剂和崩解剂,并具有自润滑作用。与其他辅料一起使用时,需要添加硬脂酸镁作为润滑剂。预胶化淀粉无毒、无性,但大量口服有害。 预胶化淀粉是在高于糊化温度(45℃)下吸水膨胀至分子间氢键断裂后,经干燥粉碎制得的类白色粉末,无臭无味。作为淀粉的物理变性体,预胶化淀粉具有较好的流动性、可压性及崩解性能,可用作片剂和胶囊剂的填充剂、崩解剂及黏合剂。预胶化淀粉具有较低的平衡相对湿度,因此可以通过结合水分来增强湿敏性药物的稳定性。预胶化淀粉在不同口服剂型中的用量比例及最大用量见表2及表3。 除了在传统剂型中发挥作用外,预胶化淀粉在新剂型如缓释制剂中也具有潜力。在水凝胶型缓释片剂中,预胶化淀粉可以形成阻碍凝胶层,并改变聚合物凝胶的物理渗透性,从而改善药物的释放动力学。 性质 数十年来,淀粉一直被用作制药应用中湿法制粒的粘合剂。预胶化淀粉的引入大大提高了使用的便利性,避免了复杂且难以控制的淀粉蒸煮、配浆步骤。现代湿法制粒机提供的高剪切力使粘合剂和造粒液能更快分散、润湿,实现高效制粒;可以使用15%预胶化淀粉作为粘合剂。处方和工艺的综合改良,也使得颗粒、压片有不同的性质表现。 真密度:1.516g/cm3流动性:18%-23%(Carr可压性指数) 目前通常认为淀粉颗粒的结构是由放射状排列的微小晶体组成,这些晶体大部分是由支链淀粉组成,而线性的直链淀粉部分以无序的状态贯穿在颗粒内,两种淀粉紧密结合成一种特殊的球状晶体结构。只要有足够的能量,通常90℃~100℃的热水,就可以克服淀粉晶体之间的结合力,即可将普通的淀粉煮成淀粉浆。 稳定性:稳定但易吸潮,应保存于密闭容器内,放于阴凉干燥处。 部分预胶化淀粉保留了部分的直链淀粉。通过胶化过程制成浆后,将两种成分的部分结合打开,释放出淀粉粒内部的支链淀粉来实现黏合作用。未被胶化的淀粉粒内部的直链淀粉具有很强的崩解作用,使得部分预胶化淀粉同时具有流动性和可压性,具有黏合和崩解两种功能。因此,通过对淀粉的胶化过程和胶化比例的控制,可以获得不同黏合、崩解性能的淀粉类药用辅料。预胶化淀粉的黏合与崩解性能相对稳定,成本低于PVP和HPMC。预胶化淀粉在水凝胶型缓释片剂的配方中也有应用。国外研究人员Leach等指出,虽然预胶化淀粉不适合单独用于缓释剂型,但其可在片剂表面形成有限的阻碍凝胶层,将其与其他聚合物联合应用,会成为缓释制剂中有效的赋形剂。采用预胶化淀粉作片剂辅料,质量较为满意。应用预胶化淀粉解决片剂生产中的崩解度、溶出度和生产过程中出现的裂片、碎片、粘冲等问题,提高了片剂质量。 ...
苯醚甲环唑是一种属于三唑类杀菌剂的高效、安全、低毒、广谱性杀菌剂,具有预防和治疗作用,可用于种子处理和叶面喷雾。它通过干扰病原菌细胞的C14脱甲基化作用,抑制麦角甾醇的生物合成,从而导致真菌死亡。 苯醚甲环唑的作用方式是什么? 苯醚甲环唑水分散粒剂为米黄至棕色细粒。它对植物病原菌的孢子形成具有强烈抑制作用,并能抑制分生孢子成熟,从而控制病情进一步发展。苯醚甲环唑通过干扰病原菌细胞的C14脱甲基化作用,抑制麦角甾醇的生物合成,从而导致真菌死亡。 苯醚甲环唑的产品特点有哪些? ①内吸传导,杀菌谱广:苯醚甲环唑可被植物内吸,具有渗透作用,施药后2小时内被作物吸收,并能向上传导,保护新生的幼叶、花、果免受病菌侵害。它对多种真菌性病害都有良好的防治效果,能有效地防治蔬菜的黑星病、叶斑病、白粉病及锈病。 ②耐雨冲刷、药效持久:苯醚甲环唑黏附在叶面的药剂具有耐雨水冲刷的特性,几乎不会从叶片挥发,即使在高温条件下也能保持较长时间的杀菌活性,比一般杀菌剂持效期长3~4天。 ③剂型先进,作物安全:苯醚甲环唑水分散粒剂采用先进的制备方法,投入水中能迅速崩解分散,形成高悬浮分散体系,无粉尘影响,对使用者及环境安全。它不含有机溶剂,对推荐作物安全。 ④可与其他杀菌剂混配使用:苯醚甲环唑可以与丙环唑、嘧菌酯等杀菌剂成分混配,用于生产复配杀菌剂。 苯醚甲环唑的制备方法是怎样的? 苯醚甲环唑的制备方法包括环合反应、溴化反应、缩合反应和醚化反应。具体步骤如下: 以上反应依次进行,通过环合反应、溴化反应、缩合反应和醚化反应,最终得到苯醚甲环唑。 ...
背景技术:L-(+)-对羟基苯甘氨酸(简称L-HPG)是一种合成抗癌新药的重要中间体。它可以通过生物拆分和化学拆分两种方法来制备。生物拆分是利用专一的菌水解对羟基苯海因来制得该产品。而化学拆分则是通过使用拆分剂与外消旋DL-HPG成盐,利用其在特定溶剂中溶解度的不同来分离两种光学异构体,从而实现拆分的目的。然而,由于拆分剂价格昂贵且资源有限,工业化生产仍然面临困难。 制备方法 1、在5000L搪瓷釜中,加入1600Kg去离子水、800Kg DL-HPG和950Kg PTS,升温溶解后降温至20℃,离心干燥,得到1520Kg DL-HPG·PTS盐。 2、在5000L搪瓷釜中,加入1400Kg去离子水、470Kg DL-HPG·PTS和471Kg L-HPG·PTS,加热溶解后降温至50℃,测溶液旋光α=3°,继续降温至30℃时出现结晶,离心分离。得到L-HPG·PTS 200Kg,[α] 20 D =-60°,光学纯度90%、母液旋光α=-3°。 3、将上述-3°的母液投入左旋拆分釜,加热溶解后降温至50℃,测溶液旋光α=-3°,继续降温约30℃出现结晶,离心分离。得到D-HPG·PTS 205Kg,[α] 20 D =-60°、光学纯度90%,母液旋光α=+3.1。 4、在5000L搪瓷釜中加入1600Kg去离子水和2000Kg L-HPG·PTS([α] 20 D ≥550),加热溶解后降温至40℃时结晶,离心分离。得到L-HPG·PTS 1600Kg,[α] 20 D =66°,光学纯度99.1%。 5、在5000L搪瓷反应釜中加入2400Kg去离子水和600Kg L-HPG·PTS([α] 20 D =-66°),加热溶解后加入2Kg活性碳微沸半小时,热过滤滤液降至70℃,开始滴加20%NaOH溶液,调至PH=5.5降温至30℃,保温1小时,离心分离并用去离子水洗涤,最终干燥得到L-(+)-对羟基苯甘氨酸320Kg,[α] 20 D =158°,含量(HPLC) >99.5%。 参考文献 [1]河南新天地药业有限公司,谢建中,车云峰. 水相拆分法生产右旋L-(+)-对羟基苯甘氨酸技术:CN200810049920.7[P]. 2009-12-02. ...
近年来,多氯联苯(Polychlorinated biphenyls,PCBs)的危害成为了环保领域的热门话题。尽管多氯联苯已经被禁用多年,但它仍然存在于环境中,对人类和其他生物体都有着极大的威胁。本文将从多个方面探讨多氯联苯的危害以及防范措施。 一、多氯联苯的来源和性质 多氯联苯是一种由苯环和氯原子组成的有机化合物,它是一种无色至黄色的蜡状物质,具有稳定性、难挥发、耐热、耐腐蚀等特点。多氯联苯曾经被广泛应用于电力设备、变压器、润滑油、塑料、印刷油墨等工业领域,以及农业领域的杀虫剂和除草剂等方面。 多氯联苯的来源主要包括以下几个方面: 1. 工业排放:多氯联苯在工业生产和废弃物处理过程中,可能会被释放到空气、水和土壤中。 2. 事故泄漏:工业设施或运输工具发生泄漏或爆炸等事故,会导致多氯联苯的大量泄漏。 3. 建筑材料:某些建筑材料中可能含有多氯联苯,如某些旧建筑中的油漆、密封剂等。 4. 农业用药:在农业生产中,多氯联苯曾被广泛用作杀虫剂和除草剂。 二、多氯联苯的危害 多氯联苯对人类和环境的危害主要表现在以下几个方面: 1. 毒性:多氯联苯具有较强的毒性,对人类和其他生物体的神经、免疫、内分泌等系统都有着较大的损害。 2. 致癌性:多氯联苯被认为是一种致癌物质,会导致各种癌症的发生,如肝癌、胆囊癌、乳腺癌等。 3. 破坏生殖健康:多氯联苯会对人类和动物的生殖健康产生影响,如男性精子数量和质量下降,女性月经周期异常等。 4. 破坏生态平衡:多氯联苯会对环境中的生态平衡产生严重影响,如影响水生生物的生长和繁殖,破坏土壤中微生物的平衡等。 三、多氯联苯的防范措施 为了减少多氯联苯对人类和环境的危害,需要采取以下防范措施: 1. 加强监测:对可能存在多氯联苯的场所和物质进行定期监测,及时发现和处理泄漏和事故。 2. 禁止使用:严格禁止使用多氯联苯及其制品,并加强对相关产品的监管。 3. 加强处理:对已经存在的多氯联苯废弃物进行妥善处理,避免进一步对环境造成危害。 4. 教育宣传:通过宣传教育,增强公众对多氯联苯的认识,提高对环境保护的意识。 多氯联苯的危害已经被广泛认识,但由于其在环境中的稳定性和难降解性,多氯联苯的危害仍然存在。我们需要加强监测和防范措施,共同保护好我们的环境和健康。...
碳酸亚铁是一种由铁离子和碳酸根离子组成的化合物,广泛应用于农业生产中。它可以作为植物的微量元素,参与植物的生长和发育过程。铁是植物生长发育的必需元素之一,对光合作用、呼吸作用和氮代谢起着重要作用。碳酸亚铁可以通过土壤中的微生物、根系或叶面喷施等方式被植物吸收利用。 碳酸亚铁肥料具有以下几个优点: 1. 有效改善土壤酸性。碳酸亚铁可以中和土壤的酸性,提高土壤的pH值,为植物提供适宜的生长环境。 2. 促进植物生长。碳酸亚铁是一种供给植物铁元素的肥料,可以有效促进植物的生长。 3. 提高作物品质。碳酸亚铁参与植物的光合作用、呼吸作用和氮代谢,有助于提高作物的品质和产量。 4. 节约成本。碳酸亚铁价格较低,使用成本较低,可以为农民节约一定的成本。 然而,碳酸亚铁也存在一些不足之处。首先,它的溶解度较低,容易在土壤中沉淀,导致植物无法充分吸收利用。其次,它容易被酸性土壤中的铁离子取代,降低了其供铁能力。因此,在使用碳酸亚铁肥料时,需要注意控制用量和施肥时间,以充分利用其优点,避免其缺点。 综上所述,碳酸亚铁作为一种重要的铁肥料,对农业生产具有重要意义。在使用过程中,需要注意控制用量和施肥时间,以充分利用其优点,达到最好的施肥效果。 ...
甲基丙烯酸羟丙酯(MAPT)是一种无色液体,通过酯化反应制得。它具有一定的缩聚活性和水解稳定性。 甲基丙烯酸羟丙酯的特点是什么? 甲基丙烯酸羟丙酯具有以下特点: 出色的耐候性和耐化学品性,能够在各种环境下保持稳定 良好的附着性和粘结性,适用于多种基材 具有较高的柔韧性和弹性,能够抵抗外部冲击和振动 通过改变反应参数来调控分子量和粘度,满足不同应用要求 具有低溶胀性,具有良好的封闭能力和防腐性 甲基丙烯酸羟丙酯的主要应用领域有哪些? 甲基丙烯酸羟丙酯在以下领域有着广泛的应用: 涂料和油漆:用作增稠剂、分散剂和粘结剂,提高涂层的附着性和耐久性 建筑和建材:用于水泥和混凝土的改良剂,提高材料的耐水性和强度 纺织品:用作纺织品的改性剂,提高柔软性和抗皱性 制浆和造纸:用作保水剂和纸浆增稠剂,提高纸张的强度和光泽 医疗器械:用作生物材料的成分,如人工关节和人工血管等 个人护理产品:用作稠化剂和增稠剂,提高产品的质感和稳定性 使用甲基丙烯酸羟丙酯需要注意什么? 在使用甲基丙烯酸羟丙酯时,需要注意以下事项: 需配备好适当的个人防护装备,如手套、护目镜和防护服等 避免直接接触皮肤和眼睛,如有接触应及时用清水冲洗 在通风良好的场所操作,避免吸入其蒸气 遵循生产商提供的安全操作指南和储存条件 避免与其他化学物品混合使用,以免发生不可预测的化学反应 如有任何疑问或需要进一步的安全操作指南,请咨询专业人士。 ...
己烷是一种有机化合物,它有五种同分异构体。这些同分异构体分别是正己烷、2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、2,3-二甲基丁烷和2,2-二甲基丁烷。它们的结构式分别是CH3-(CH2)4-CH3、CH3CH(CH3)-(CH2)3-CH3、CH3CH2CH(CH3)-(CH2)2-CH3、CH3CH(CH3)CH(CH3)CH2CH2CH3和CH3CH(CH3)CH2CH(CH3)CH2CH3。这些同分异构体的存在使得己烷在化学和物理性质上表现出不同的特点。...
结晶葡萄糖可以根据制造工艺的不同分为一水葡萄糖和无水葡萄糖。 一水葡萄糖是一种白色颗粒状粉末,具有多种应用。在食品和饮料行业中,一水葡萄糖常被用作甜味剂。此外,在皮鞋业中,它也被用作还原剂。在医药行业中,一水葡萄糖可以用来制作肠内营养液或配制静脉注射液。一水葡萄糖还分为食品级和医药级,食品级主要用于食品加工和蔬菜保鲜,医药级主要用作口服药物的原料。 无水葡萄糖是一种不含结晶水的有机化合物。它呈无色或白色结晶性粉末,无臭且味甜。无水葡萄糖在水中易溶,在乙醇中微溶。它可以用于制作葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液和复方乳酸钠葡萄糖注射液等营养药品。 通过进一步加工一水结晶葡萄糖,可以制造无水葡萄糖。...
聚乙二醇是一种高分子聚合物,具有良好的水溶性和相容性,不刺激且略带苦味。它具有吸湿性、润滑性和粘结性,但随着分子量的增加,其化学性质和物理性质也会有所不同。聚乙二醇在化妆品行业中常被用作润湿剂和粘度调节剂,分子量较低的聚乙二醇用于牙膏、乳液等产品,而分子量较高的聚乙二醇则用于香皂、唇膏和美容化妆品等。此外,聚乙二醇还在药物制剂中广泛应用,如局部用制剂、注射剂、眼用制剂、口服和直肠用制剂。它可以与固体或液体聚乙二醇混合使用,制作不同粘度的局部用软膏,并可用作栓剂基质和薄膜包衣剂。聚乙二醇的用途广泛,因此在科学研究中也有很多相关的研究。如果需要购买品牌试剂,可以在Guidechem上购买,也可以在实验室进行制备。一种合成方法是在反应釜中加入120#汽油和异丙醇铝作为催化剂,然后加入环氧乙烷进行反应,最后通过蒸馏和干燥得到聚乙烯醇。...
噻托溴铵是一种抗胆碱能药物,具有长效的抗毒蕈碱药物特性。它通过抑制平滑肌上的M3受体而发挥药理作用,从而舒张支气管。该药物被用于慢性阻塞性肺病(COPD)的治疗。 噻托溴铵的结构 噻托溴铵的制备方法 目前,已经开发了多种制备噻托溴铵胶囊型吸入粉雾剂的方法。例如,勃林格殷格翰公司在中国专利CN1210017C(公告日为2005年7月13日)中公开了一种含噻托溴铵的可吸入粉末剂的制备方法。该方法首先将较粗粒赋形剂(200M)和较细粒赋形剂(5μm)乳糖一水合物混合得到赋形剂的混合物,然后再与微粉化噻托溴铵一水合物混合,得到可吸入的粉雾剂。 噻托溴铵杂质是噻托溴铵生产过程或储存过程产生的杂质。制备噻托溴铵杂质的方法如下:将3.3克9,9-二甲基-7-氧代-3-氧杂-9-氮杂-三环[3.3.1.0*2.4*]壬烷溴化物溶于33毫升水中,并在1小时内冷却。然后,加入1克NaBH4和少量HCOOH反应,完成后加入2.5克NaPF6。最后,抽滤出沉淀的晶体噻托溴铵杂质,洗涤并干燥。 主要参考资料 [1](WO2008092832)METHODFORPRODUCINGAMMONIUMHEXAFLUOROPHOSPHATES ...
丙酮酸是一种在生物化学代谢途径中扮演重要角色的产物。它在糖代谢中起到关键作用,可以实现体内糖、脂肪和氨基酸之间的互相转化。因此,丙酮酸在三大营养物质的代谢联系中起着重要的枢纽作用。 如何获取样本? 为了测定丙酮酸的浓度,需要采集当日空腹血清样本。样本应该无溶血、无黄疸、无脂浊。为了避免丙酮酸浓度的降低,采血后应迅速分离血清进行测定。储存的样本应在2-8℃条件下,在8小时内进行检测。 正常的丙酮酸浓度是多少? 血清中的丙酮酸参考范围为0.02~0.1mmol/L。 丙酮酸浓度异常的分析 1. 升高(1)生理性升高:进食和运动后会导致丙酮酸升高。(2)病理性升高:可能出现在循环衰竭、酮症酸中毒、维生素B1缺乏、糖尿病、心力衰竭、腹泻、严重肝损伤、急性感染等情况下。 2. 降低:可能出现在糖原贮积症(Ⅴ型、Ⅶ型)。 丙酮酸浓度的临床意义 1. 丙酮酸是糖酵解途径产物,正常情况下通过三羧酸循环氧化成CO2和水。血内乳酸/丙酮酸比值维持在9左右。当机体缺氧时,丙酮酸会被还原成乳酸,导致该比值上升。通过测定该比值,可以推测循环衰竭的严重程度。轻微的活动会导致乳酸和丙酮酸同时升高,但比值不变。 2. 血液中丙酮酸的测定主要用于维生素B1缺乏症的诊断。维生素B1的焦磷酸酯是丙酮酸在细胞内进一步氧化分解为乙酰辅酶A时的脱羧辅酶。维生素B1缺乏时,体内丙酮酸的氧化发生障碍,使丙酮酸的含量增加。 3. 血中丙酮酸增高还可能出现在糖尿病、心力衰竭、腹泻,严重肝损伤、急性感染等情况下。 ...
 
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