2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯是一种重要的化合物，其合成方法备受关注。本文将介绍2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的合成途径，为研究人员提供有效的合成策略。
背景：对于CAS号为29091-09-6的2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯来说，作为有机合成的中间体，它是合成农药产品的重要原料，并在医药和精细化工中间体等重要的工业领域得到广泛应用。该化合物是一种二硝基化合物，在合成高效含氟除草剂、氨基丙氟灵、敌乐胺等重要化合物的过程中扮演着关键的中间体角色，同时也是合成杀菌剂氟啶胺的重要中间体。
合成：
1. 文献报道的2，4－二氯－3，5－二硝基三氟甲苯的制备方法有:
（1）Hori Hitoshi等以50%浓度发烟硫酸与发烟硝酸混合后，与2，4－二氯三氟甲苯在80℃反应96 h合成2，4－二氯－3，5－二硝基三氟甲苯，收率60%。
（2）郑龙洲等以2，4－二氯三氟甲苯为原料，以95%的硝酸、 98%的浓硫酸、硝酸铵为硝化剂，分两步硝化得到2，4－二氯－3，5－二硝基三氟甲苯。
上述方法存在操作繁琐，中间体需要处理干燥，硝酸属于管制品等缺点。
2. 曹波等人通过2，4－二氯三氟甲苯与98%浓硫酸、95%浓硝酸、丙酸酐80℃下反应得到2，4－二氯－3，5－二硝基三氟甲苯，收率90%。该路线具有操作简单、收率高、原材料易得、溶剂和废酸可回收套用、环境友好等优点。具体步骤如下：
在反应瓶中加入43.0克（0.20摩尔）的2,4-二氯三氟甲苯，将温度降至-5℃，然后滴入27.9克（0.42摩尔）浓度为95%的硝酸和168.1克（1.68摩尔）浓度为98%的硫酸混合的稀酸，控制温度低于0℃，在此温度范围内搅拌反应2小时。随后加入130.1克（1.0摩尔）的丙酸酐，缓慢升温至80℃并保温反应6小时，待反应结束后将温度降至50℃，加入61克（0.57摩尔）邻二甲苯，搅拌30分钟后静置，分离出上层有机相，进行水洗和降温析晶，得到54.9克纯品的2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯，收率为90%。废酸可通过减压蒸馏蒸出多余的丙酸酐和产生的丙酸，然后直接代替浓硫酸进行下一步反应；蒸出的丙酸和丙酸酐可收集，经过成酐后再进行蒸馏回收丙酸酐以进行下一步反应。
该方法考虑到废酸难以处理的问题，并以减少废酸产生为目标，采用丙酸酐代替硫酸作为脱水剂，从而减少废酸的生成。在反应结束后，采用邻二甲苯萃取产品，将分离出的废酸经过蒸馏处理，蒸出多余的丙酸酐和生成的丙酸。剩余的酸可以直接再次使用。而蒸出的丙酸和过量的丙酸酐也可以通过成酐后再减压蒸馏回收丙酸酐，回收的丙酸酐可以继续再次使用，从而大大降低了废酸的产生，实现了2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的工业化生产。
参考文献：
[1]曹波,王轩,张慧丽. 2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备 [J]. 山东化工, 2021, 50 (01): 53+56. DOI:10.19319/j.cnki.issn.1008-021x.2021.01.021
[2]吴江伟, 2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯. 浙江省, 浙江巍华化工有限公司, 2009-12-29.
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