如何制备4-乙氰基-2-氯茴香硫醚? ¹

4-乙氰基-2-氯茴香硫醚是一种醚类衍生物，可用于医药合成中间体的制备，例如3，4-二取代苯基乙酸和3-卤代-4-烷基硫代苯基乙酸等。它是一种有价值的中间体，可用于制备医药品和活性农用化学品。

制备方法

4-乙氰基-2-氯茴香硫醚的制备步骤如下：

步骤1：通过Blanc反应制备3-氯-4-甲基硫代苄基氯

将2-氯硫代苯甲醚与多聚甲醛、ZnCl2和氢氯酸混合，在适当的温度下搅拌反应。通过水洗和蒸馏，除去未反应的2-氯硫代苯甲醚。剩余的产物包含大部分3-氯-4-甲基硫代苄基氯。

步骤2：通过Kolbe腈合成制备3-氯-4-甲基硫代苯基乙腈

将3-氯-4-甲基硫代苄基氯与NaCN、甲基三丁基氯化铵、H2O和甲苯混合，在适当的温度下搅拌反应。通过减压除去溶剂，得到3-氯-4-甲基硫代苯基乙腈。

通过Kugelrohr蒸馏，可以进一步提高3-氯-4-甲基硫代苯基乙腈的纯度。

主要参考资料

[1]CN200780006508.0用于制备3，4-二取代苯基乙酸的方法以及新型的中间体