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2,7-二氯芴作为一种重要的中间体,在化学合成领域有着广泛的应用,本文将介绍其具体应用,以期为读者呈现其广泛的应用前景。 背景: 2,7- 二氯芴作为抗疟疾药本芴醇的重要中间体而备受关注。文献报道的 合成方法主要有三种: ① 以芴为原料,在 FeCl3 存在下, 用冰醋酸作溶剂,通氯气制备 2 , 7- 二氯芴,并用乙醇重结晶; ② 以芴为原料,在 FeCl3 存在下,以二氯海因为氯化剂,在冰醋酸中反应制备 2 , 7- 二氯芴,并用冰醋酸结晶; ③ 以芴为原料,在冰醋酸存在下,用磺酰氯作为氯化剂制备 2 , 7- 二氯芴,过滤,水洗,烘干得产品。 应用: 1. 合成本芴醇 2,7-二氯芴以无水 AlCl3 为催化剂 , 在 CH2ClCH2Cl 中用氯乙酰氯进行酰化反应 , 得到 2,7- 二氯芴 -4- 氯乙酰芴 (IV), 用 KBH4 还原 IV 制得 2,7- 二氯芴 -4- 环氧乙烷 (V),V 与二正丁胺缩合得前体化合物α -( 二正丁氨基甲基 )-2,7- 二氯 -4- 芴甲醇 (VI),VI 与对氯苯甲醛缩合 , 制得本芴醇 (I) ,合成路线如下: 其中, 2,7- 二氯芴 -4- 氯乙酰芴 (IV) 以 2,7- 二氯芴为原料合成,具体步骤如下:将干燥的 CH2ClCH2Cl 700 mL, 氯乙酰氯 24 g(0.21 mol) 和无水 AlCl342 g(0.32 mol), 于 0 ~ 5℃ 加入 III 40 g(0.17 mol), 反应 2 ~ 3 h, 让其自然升温 , 再反应 2 ~ 3 h 。将反应物倾入含 250 mL 浓盐酸的 1 L 冰水中 , 分出有机层 , 用水洗至不显酸性 , 蒸除溶剂 , 残渣用乙醇结晶 , 得 43 ~ 49 g, 产率 81.5 ~ 92.7%,mp 124 ~ 126℃ 。 也有研究通过 2,7- 二氯芴在二氯甲烷溶剂中 , 与溴乙酰溴发生傅克反应得到 2,7- 二氯芴 -4- 溴乙酮 ( 中间体 Ⅱ), 而后中间体 Ⅱ 再与硼氢化钠在甲醇溶剂中发生还原反应得到 2,7- 二氯芴 -4- 环氧乙烷 ( 中间体 Ⅲ), 中间体 Ⅲ 再与正二丁基胺在 N,N- 二甲基甲酰胺做助溶剂的条件下反应得到 2- 正二丁胺基 -2,7 二氯 -4- 芴甲醇 ( 中间体 Ⅳ), 中间体 Ⅳ 与对氯苯甲醛在甲醇做溶剂的条件下回流反应 6hr, 得到本芴醇 ( 目的产物 V) 。该方法采用丙酮做结晶溶剂 , 添加少量助溶剂 , 结晶温度控制在 -5-0℃, 本芴醇的精制效果最佳。 2. 合成芴醇类衍生化合物 以 2,7- 二氯芴为原料,再通过两步反应得到 9 -芴甲醇和 2 , 7 -二氯- 9 -芴甲醇,最后与三光气反应得到的酰氯产物再与一系列胺反应得到 2 类新的 9 位取代芴类衍生化合物。具体步骤如下: ( 1 ) 2 , 7 -二氯- 9 -芴甲醇的合成 称取 1.17g2 , 7 -二氯芴 (0.005mol) 置于 50mL 的三口烧瓶中,加入 7.0mL 二氯甲烷, 7.2 mL 甲酸乙酯和 0.64g NaH(0.025mol) ,搅拌回流 12 h ,反应液呈紫红色。 反应完全后将反应液倾入 10g 冰水混和液中,搅拌静置分去有机层。适量冰醋酸中和水层,二氯甲烷溶解萃取,饱和 Na HCO3 溶液洗涤,减压浓缩有机层得到黄色油状物 (2 , 7 -二氯芴甲醛 ) 。适量甲醇溶解,加入 0.408g 硼氢化钠在冰浴中反应约 2.5h ,待其反应完毕,倒入 50mL 蒸馏水。适量醋酸中和,析出大量白色沉淀。过滤烘干称重 3.15g ,乙醚重结晶,测熔点 121 ~ 125℃ 。 ( 2 ) 2 , 7 -二氯- 9 -芴甲氧基酰胺类化合物的合成 通过 9 -芴甲氧基酰胺吗啉、 9 -芴甲氧基酰胺邻氯苯胺的合成实验,认为使用三光气和吡啶在四氢呋喃环境中使 2 , 7 -二氯- 9 -芴甲醇通过 Fmoc - Cl 反应可以生成 2 , 7 -二氯- 9 -芴甲基氯甲酸酯。然后可以与吗啉、邻氯苯胺等胺类化合物在碱性条件下合成相应的 2 , 7 -二氯- 9 -芴甲氧基酰胺类化合物。 参考文献: [1]陈春峰 , 梁剑锋 , 金建青等 . 本芴醇中间体 2,7- 二氯芴的合成研究 [J]. 安徽化工 , 2017, 43 (04): 40-41. [2]贺文彪 , 杨建峰 , 赵飞超 . 芴醇类衍生化合物的合成研究 [J]. 山东化工 , 2014, 43 (06): 19-21. DOI:10.19319/j.cnki.issn.1008-021x.2014.06.010 [3]董留玉 . 基于粗芴的本芴醇及中间体的工业制备研究 [D]. 武汉理工大学 , 2012. [4]邓蓉仙 , 钟景星 , 赵德昌等 . 抗疟药本芴醇的合成新路线 [J]. 药学学报 , 2000, (01): 22-24. DOI:10.16438/j.0513-4870.2000.01.006 ...
4-氰基哌啶是医药和农药合成中的重要中间体,对于合成新农药和其他生物活性分子具有广泛需求。目前已有一些合成方法,但存在一些问题,如合成条件苛刻、价格高、脱水剂腐蚀性强等。因此,开发一种高收率、低成本、低废物排放的4-氰基哌啶合成方法具有重要的经济和社会价值。 合成方法 一种合成4-氰基哌啶的方法是通过N-苄基-4-氰基-4-哌啶甲酸乙酯制备。具体步骤如下: 1. 在一个250mL的单口瓶中加入化合物1a、氯化钠固体、N,N-二甲基甲酰胺和水,放入油浴中搅拌加热反应12小时。 2. 用饱和碳酸氢钠淬灭反应,然后用乙酸乙酯萃取,干燥后得到化合物2a。 3. 在一个500mL的单口瓶中加入化合物2a、甲醇、10%Pd/C和1,1,2-三氯乙烷,接入氢气球进行反应。 4. 过滤后得到化合物3,加入质量分数30%的NaOH溶液进行萃取。 5. 经过干燥、过滤和减压蒸馏后,最终得到4-氰基哌啶。 该方法的收率为88%。 参考文献 [1] 中国农业大学. 一种4-氰基哌啶的合成方法:CN202210294378.1[P]. 2022-07-22. ...
背景及概述 [1] 1-(3 -羟丙基)吡咯烷是一种医药化工合成中间体,也被称为3-吡咯烷-1-丙烷基-1-醇。它的CAS号是19748-66-4,化学式为C 7 H 15 NO,分子量为129.20000。它的密度为0.983g/cm3,沸点为216.9ºC(760mmHg),闪点为97.7ºC,折射率为1.482,蒸气压为0.0293mmHg(25°C)。吸入1-(3 -羟丙基)吡咯烷后,应将患者移到新鲜空气处;皮肤接触后,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,应就医;眼睛接触后,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;食入后,应立即漱口,禁止催吐,应立即就医。 结构 应用 [1] 1-(3 -羟丙基)吡咯烷可用作医药化工合成中间体,例如: 在0℃下,将DMF溶液(200mL)的1-(3-羟丙基)吡咯烷(100g)滴加到DMF(500mL)氢化钠悬浮液(43.2g,60%油分散体)中。将反应液在0℃下搅拌10分钟,然后向其中滴加4-氟硝基苯(109g,0.774mol)的DMF溶液(200mL),在0℃下搅拌1小时,然后在室温下搅拌温度为16小时。将得到的反应液注入水中,用乙酸乙酯萃取。用饱和食盐水洗涤有机层,用无水硫化镁干燥,减压下蒸馏除去溶剂。将残渣用硅胶柱色谱法(己烷/乙酸乙酯= 1/1,氯仿/甲醇= 9 / 1~5 / 1)精制,得到黄色油状物的化合物3(155g,收率83%)。 制备 [1] 在0℃下,将碳酸钾(269g)和吡咯烷(200mL)依次加入到3-溴丙醇(200g)的THF溶液(500mL)中。将反应液在室温下搅拌15小时后,加入乙酸乙酯(500mL),在室温下再搅拌1小时。将得到的反应液用硅藻土过滤,用乙酸乙酯洗涤硅藻土上的固体。将洗涤液和滤液减压浓缩,向所得残余物中加入乙酸乙酯(500mL),然后搅拌1小时,通过硅藻土过滤。减压浓缩滤液,通过蒸馏(沸点:62℃,1mmHg)纯化所得残余物,得到1-(3-羟丙基)吡咯烷(156g,产率95%)。1HNMR(400MHz,CDCl 3,δppm):1.69-1.78(6H,m),2.53-2.59(4H,m),2.73(2H,t,J = 5.6Hz),3.81 1(2H,t,J = 5.4 Hz),5.58(1H,brs) 参考资料 [1] BANYU PHARMACEUTICAL CO., LTD. Patent: EP1852423 A1, 2007 ; Location in patent: Page/Page column 6; 14 ; EP 1852423 A1 ...
Trametinib(商品名Mekinist)是一种抗癌药物,属于MEK抑制剂药物。它可以抑制MEK1和MEK2的活性。在III期临床试验中,Trametinib对携带BRAF V600E突变的转移性黑素瘤患者表现出良好的疗效。该突变使得BRAF蛋白质中的缬氨酸(V)被谷氨酸(E)取代,从而使突变体BRAF蛋白质具有组成型活性。 Trametinib的化学名称为N-[3-[3-环丙基-5-[(2-氟-4-碘苯基)氨基]-3,4,6,7-四氢-6,8-二甲基-2,4,7-三氧代吡啶并[4,3-d]嘧啶-1(2H)-基]苯基]乙酰胺,化学式为C26H23FIN5O4,分子量为615.39。2013年5月,美国食品和药物管理局批准了Trametinib作为单药治疗V600E突变转移性黑色素瘤的药物。临床试验数据显示,单药托美替尼的耐药性通常在6至7个月内发生。 为了克服这个问题,Trametinib与BRAF抑制剂dabrafenib联合使用。2014年1月8日,FDA批准了dabrafenib和trametinib联合治疗BRAF V600E/K突变型转移性黑色素瘤患者。根据COMBI-AD 3期研究结果,2018年5月1日,FDA批准了联合使用dabrafenib/trametinib作为辅助治疗,用于预防BRAF突变黑色素瘤的淋巴结阳性和癌症复发。 MEK抑制剂是一类药物,可以抑制MEK1和/或MEK2,从而影响MAPK/ERK途径的活性。这条途径在某些癌症中通常过度活跃。因此,MEK抑制剂具有治疗某些癌症的潜力,尤其是BRAF突变的黑色素瘤和KRAS/BRAF突变的结肠直肠癌。 Trametinib的临床应用及其作用机制 Trametinib可与达拉菲尼联用于治疗BRAFV600E或V600K基因突变的不可切除或转移性黑色素瘤。MAPK通路是一条从细胞外感受器向细胞内感受器传递信号的通路,而RAF-MEK-ERK通路是其中的一个关键驱动器。在一般情况下,Ras的活化诱导了RAF的二聚作用和薄膜的局部化。 RAF家族有三个亚型:ARAF,BRAF和CRAF。这三个亚型可以磷酸化MAPK/ERK激酶(MEK),其中BRAF是黑色素瘤中最危险的催化剂。MEK1/2是唯一已知的BRAF酶作用物。虽然MEK突变在癌症中较少见,但MEK的活性与BRAF信号突变的危险相关。激活的MEK可以磷酸化下游的主要目标ERK。 ERK是细胞生长和增殖的关键调节器。该MAPK通路可以表述为Ras-RAF-MEK-ERK。BRAF V600E突变会导致BRAF通路的激活,包括MEK1和MEK2。临床前数据显示,BRAF突变的细胞对MEK抑制剂特别敏感。 Trametinib是一种可逆性抑制剂,主要通过对MEK蛋白的作用来影响MAPK通路,从而抑制细胞增殖。因此,Trametinib可以抑制BRAF V600突变阳性的黑色素瘤细胞的生长。 参考文献 1. "Combined BRAF and MEK Inhibition in Melanoma with BRAF V600 Mutations".367(18).New England Journal of Medicine.November 1,2012:1694–703.doi:10.1056/NEJMoa1210093.PMC3549295.PMID23020132. 2. Dabrafenib/Trametinib Combination Approved for Advanced Melanoma".OncLive.January 9,2014.FDA Approves Adjuvant Combo for BRAF+Melanoma".www.medscape.com.WebMD LLC.Retrieved 2 May 2018. 3. 黑色素瘤治疗新药—Mekinist[J].黄振忠.药学研究.2013(08) 4. MEK1/2抑制剂曲美替尼的药理作用与临床评价[J].郑宇静,封宇飞.中国新药杂志.2014(15)...
实时荧光定量PCR(Real Time PCR)技术是一种通过连续监测荧光信号强弱的变化来即时测定特异性产物的量,并通过标准曲线对未知模板进行定量分析的方法。荧光定量PCR的荧光检出方法包括SYBR green(荧光染料掺入法)和Taqman probe(探针法)两种方法。 实时荧光定量PCR技术的应用 1. 从动物细胞、人或动物组织等样品中提取核酸。 2. 对核酸进行浓度及纯度分析。 3. 进行荧光定量PCR检测,包括引物和探针的设计与合成、绝对定量和相对定量的选择、探针法和染料法的选择、荧光定量PCR仪对目的基因的检测以及数据统计和分析。 4. 提供预实验服务,根据客户提供的目的基因序列或NCBI序列号提供客户引物和探针,并筛选出最优化的引物和探针。 5. 提供正式实验服务,根据预实验筛选的引物和探针对所用样品进行荧光定量PCR的检测,并对结果进行统计和分析。 样品要求 细胞数量应大于1×10 6 个,组织重量应大于50mg,细菌湿重应大于50mg。 客户需提供的信息 1. 请提供新鲜材料或已纯化的DNA/RNA,确保总量大于5μg/样品。如果目的基因表达量较低,应尽量提供更高浓度的总RNA或DNA。 2. 请提供已知的全长基因序列(GeneBank Accession Number、Gene ID)。 3. 请提供尽可能详细的背景资料,包括生物物种信息(如Human、Mouse、Rat等)、DNA/RNA来源和丰度等。 4. 如果客户没有提供引物,供应商可以帮助设计合成。 供应商提供的服务 1. 提供RNA抽提和PCR扩增电泳结果的数码拍照,以及定量PCR实验结果原始文件及相关软件。 2. 提供实验报告,包括实验方法、步骤、所用试剂、仪器、数码照片及相关分析数据等。如有必要,供应商可以协助客户进行相关的数据处理和分析。 参考文献 [1] 临床肝病实验诊断学 [2] 荧光定量PCR(qPCR)检测服务(含内参)技术说明书 ...
试剂盒是一种将测定一种成分所需要的多种试剂及实验室用品连同操作说明书包装在一起的商品化试剂单位。目前,试剂盒已广泛应用于检测领域,不仅节约了人力和减少了配制误差,还提高了试剂质量的保证和实验室间方法学的统一,从而提高了可比性。 蛋白浓度测定试剂盒的特点 蛋白浓度测定试剂盒有多种类型,其中Bradford蛋白浓度测定试剂盒是一种常用的方法之一。它采用Bradford法进行测定,具有快速、稳定和高灵敏度的特点。该方法通过考马斯亮蓝G-250与蛋白质的结合反应,使溶液变为蓝色,并通过检测595nm处的吸光度来测定蛋白质浓度。 与Bradford法相比,BCA蛋白浓度测定试剂盒是另一种常用的方法。它采用BCA法进行测定,具有简单、高稳定性、高灵敏度和高兼容性的特点。该方法在大部分样品中不受化学物质的影响,可以兼容多种化学物质。 参考资料: [1] 协和医学词典 ...
背景及概述 [1] 2,3-二氯苯甲酰胺是一种常用的医药合成中间体。当接触到2,3-二氯苯甲酰胺时,应采取相应的应急处理措施,包括将患者移到新鲜空气处、脱去污染的衣着并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤、分开眼睑用流动清水或生理盐水冲洗眼睛,并立即就医。如果误食,应立即漱口,但禁止催吐,并立即就医。 结构 制备 [1] 制备2,3-二氯苯甲酰胺的方法如下:将2,3-二氯苯甲酸(10.0g,52.4mmol)和乙醇溶液在100mL甲苯中加入草酰氯(7.0g,55mmol),然后加热回流4小时,冷却并浓缩。将所得的产物加入到乙酸乙酯和12N铵的混合物中,剧烈搅拌。用1MHCl洗涤乙酸乙酯层,然后用盐水洗涤,干燥(MgSO4),浓缩,最后得到9.4g的2,3-二氯苯甲酰胺。1HNMR(CDCl3)6.06.06(bs,2H),7.28(t,J)8Hz,1H),7.54-7.62(m,2H)。MS(DCI/NH3)m/e207(M+NH4)+。 应用 [1] 2,3-二氯苯甲酰胺可用于医药合成中间体的制备。例如,制备2,3-二氯苯甲腈的具体步骤如下:将2,3-二氯苯甲酰胺(9.4g,50mmol)溶于POCl3(150mL)中,在95℃下加热2小时。然后将溶液冷却并浓缩。将残余物溶于乙酸乙酯,分液,将水层加入10%K2CO3水溶液,用盐水洗涤乙酸乙酯层,干燥(MgSO4),浓缩,最后得到8.2g的2,3-二氯苯甲腈,熔点为60-61℃。1HNMR(CDCl3)ä7.34(t,J)8Hz,1H),7.62(dd,J)8.1Hz,1H),7.71(dd,J)8.1Hz,1H)。 主要参考资料 [1]Structure-ActivityStudiesforaNovelSeriesofTricyclicSubstituted Hexahydrobenz[e]isoindoler1AAdrenoceptorAntagonistsasPotentialAgentsfortheSymptomaticTreatmentofBenignProstaticHyperplasia(BPH) ...
食品黑1中文别名亮黑(食品黑1),是一种人工合成的食用黑色色素。目前我国还没有标准样品,而标准样品对于产品质量控制和结果准确度的保证非常重要。 食品黑1的应用 食品黑1可以用于制备一种着色染料,适用于铝合金压铸件的着色领域。该着色染料包括酸性元青、亮黑(食品黑1)、醋酸镁和冰醋酸的水溶液。通过使用这种着色染料,铝合金压铸件可以被着色成黑色,并且具有金属光泽。 食品黑1的检测方法 一种LC-MS/MS测定食品中亮黑(食品黑1)和罗丹明B的方法已经被开发出来。该方法包括样品的制备、提取、净化和检测等步骤。 主要参考资料 [1]CN201711400203.X一种着色染料及铝合金压铸件黑色着色方法 [2]CN201610311214.X一种LC-MS/MS测定食品中亮黑(食品黑1)和罗丹明B的方法 ...
概述 [1][2] 4-新戊酰基氨基烟酸是一种有机中间体,据报道可用于制备抗菌药物。 制备 [1] 根据Estel等人的研究,可以通过对新戊酰基氨基吡啶与二氧化碳的反应来制备4-新戊酰基氨基烟酸。 应用 [2-3] 一、根据WO2007082910的报道,4-新戊酰基氨基烟酸可用于制备一类抗菌药物,具有广谱活性,包括对革兰氏阳性剂、革兰氏阴性剂和支原体等病原体的活性。 二、Jérôme Audoux等人的研究表明,4-新戊酰基氨基烟酸可用于制备一类吡啶并嘧啶酮类中间体,这些中间体在新药研发中具有广泛的应用。 主要参考资料 [1] Estel, L. et al ,Synthesis of ortho-substituted aminopyridines. Metalation of pivaloylamino derivatives ,From Journal of Heterocyclic Chemistry, 26(1), 105-12; 1989 [2] (WO2007082910) DICARBONYLIC COMPOUNDS WITH ANTIBACTERIAL ACTIVITY [3] Jérôme Audoux, Nelly Plé, Turck A , et al. First Functionalization by Metalation of the Pyridine Moiety of Pyridopyrimidin-4(3H)-ones. Diazines. Part 36[J]. ChemInform, 2004, 60(18):4107-4123. ...
溶剂红111是一种蒽醌类溶剂染料,具有鲜艳的色泽和较高的牢度。它广泛应用于燃料油着色、石蜡着色、塑料、有机玻璃和合成纤维原浆着色等领域。 制备方法 溶剂红111的制备过程包括取代、溴化、酰化、闭环和缩合五个单元反应。具体步骤如下: 1) 取代反应:将1-硝基蒽醌、甲胺溶液、氢氧化钙、均三甲苯和水放入反应器中,升温反应后降温,脱溶,过滤,得到1-甲氨基蒽醌。 2) 溴化反应:将1-甲氨基蒽醌和溴化钠加入甲醇溶剂中,加入次氯酸钠溶液,酸化后反应,回流结束后降温,过滤,得到1-甲氨基-4-溴蒽醌。 3) 酰化反应:将1-甲氨基-4-溴蒽醌、醋酐、聚乙二醇和甲苯加热反应,滴加脱水催化剂浓硫酸进行酰化反应,降温后脱溶,过滤,得到N-(4-溴蒽醌-1-取代)-N-甲基乙酰胺。 4) 闭环反应:将N-(4-溴蒽醌-1-取代)-N-甲基乙酰胺、水和片碱放入反应器中,升温反应后降温,过滤,得到6-溴-3-N-蒽吡啶酮。 5) 缩合反应:将6-溴-3-N-蒽吡啶酮、环己胺和邻二氯苯放入反应器中,搅拌溶解后升温反应,降温后滴加甲醇溶液,过滤,得到目标产物6-(环己基氨基)-3-N-蒽吡啶酮(溶剂红111)。 主要参考资料 [1] CN201310712103.6一种制备溶剂红149的方法 ...
七叶皂苷钠最初由德国科学家从七叶树科植物欧马栗的成熟果实中提取,而在国内,由绿叶制药率先从七叶树科植物天师栗成熟果实——娑罗子(中国药典收载),采用先进工艺提取精制而成,获得国家发明专利。 七叶皂苷钠的作用机制与药理效果 七叶皂苷钠是七叶树科植物天师栗的干燥成熟种子提取得到的三萜皂苷的钠盐,具有广泛的药理作用,包括抗炎、抗渗出、改善血液循环、促进血肿溶化和吸收等。在骨折后,损伤部位常常伴有血管损伤和通透性增加,导致患肢疼痛和肿胀。七叶皂苷钠能够恢复毛细血管的通透性,增加静脉张力,促进静脉回流,从而起到消肿的作用。此外,七叶皂苷钠还能改善氧自由基导致的神经细胞损伤,具有良好的神经保护作用。因此,七叶皂苷钠被广泛应用于骨伤科。 七叶皂苷钠的主要临床应用 七叶皂苷钠在临床上的应用范围广泛,主要包括以下方面: 神经科:用于外伤引起的颅脑水肿、脑梗(脑出血)引起的脑水肿、面神经炎、神经根水肿。 骨科:用于骨折引起的肢体肿胀、脊柱退行性病变压迫神经根水肿、股筋膜间室综合征、创伤导致的肢体肿胀、术后创口水肿。 腹部外科:用于手术创口水肿、肠粘连、肠梗阻、胆囊炎消除胆囊肿胀、腹膜炎等重度感染。 血管乳腺甲状腺外科:用于静脉回流障碍疾病、乳腺癌术后上肢水肿、甲状腺手术所致的颈部软组织肿胀和喉返神经损伤。 肛肠科:用于肛周水肿。 耳鼻喉科:用于鼻部术后粘膜水肿、分泌性中耳炎、突发性耳聋、气管插管引起的喉水肿。 其他:用于各种内外因引起的血管源性水肿。 ...
甲乙胺(N-methylethylamine),又称N-甲基乙胺、N-乙基甲胺,由于其低沸点,通常以盐酸盐的形式制备以便储存和运输。甲乙胺在医药和化工领域有广泛应用,但由于其不对称结构、低分子量和低沸点等特点,给制备、纯化和运输带来了一定困难,因此市场售价相对较高。然而,关于甲乙胺的合成文献报道较少。 有一种经典的合成路线是以乙胺为起始原料,与苯甲醛反应生成Schiff碱,再用碘甲烷甲基化,最后水解得到甲乙胺。然而,该方法中使用的试剂碘甲烷需要在100℃下密封加压反应,不利于工业化生产。另一种方法是以乙胺为起始原料与甲酸乙酯反应得到N-甲酰乙胺,再用氢化铝锂或红铝还原酰胺得到甲乙胺。虽然这种方法步骤简单、反应条件温和,但氢化铝锂和红铝价格较贵,而且还原时间较长,也不利于工业化生产。 制备方法 方法1:以乙胺为起始原料,与甲酸乙酯反应得到N-甲酰乙胺;再用三氯氧磷/硼氢化钠体系还原酰胺,得到甲乙胺,总收率为46.5%,纯度为98%。 方法2:一种简单实用的制备甲乙胺的方法: 以上是两种制备甲乙胺的方法,可以根据实际需求选择适合的方法进行生产。 主要参考资料 [1] 甲乙胺的合成 [2] CN200610035395.4一种甲乙胺的制备方法 ...
4-乙氰基-2-氯茴香硫醚是一种醚类衍生物,可用于医药合成中间体的制备,例如3,4-二取代苯基乙酸和3-卤代-4-烷基硫代苯基乙酸等。它是一种有价值的中间体,可用于制备医药品和活性农用化学品。 制备方法 4-乙氰基-2-氯茴香硫醚的制备步骤如下: 步骤1:通过Blanc反应制备3-氯-4-甲基硫代苄基氯 将2-氯硫代苯甲醚与多聚甲醛、ZnCl2和氢氯酸混合,在适当的温度下搅拌反应。通过水洗和蒸馏,除去未反应的2-氯硫代苯甲醚。剩余的产物包含大部分3-氯-4-甲基硫代苄基氯。 步骤2:通过Kolbe腈合成制备3-氯-4-甲基硫代苯基乙腈 将3-氯-4-甲基硫代苄基氯与NaCN、甲基三丁基氯化铵、H2O和甲苯混合,在适当的温度下搅拌反应。通过减压除去溶剂,得到3-氯-4-甲基硫代苯基乙腈。 通过Kugelrohr蒸馏,可以进一步提高3-氯-4-甲基硫代苯基乙腈的纯度。 主要参考资料 [1]CN200780006508.0用于制备3,4-二取代苯基乙酸的方法以及新型的中间体 ...
概述 [1] 全基因组测序是对未知基因组序列的物种进行个体的基因组测序。全基因组测序经历了三代的技术发展。第一代测序技术是以Sanger的双脱氧链终止法和Maxam化学降解法为基础发展而来的各种DNA测序技术。第二代测序技术是在第一代技术的基础上不断改进,形成了以高通量测序为特点的技术。第三代测序技术是以单分子测序技术为基础的新一代测序方式。 基因测序技术比较 [2] 人类全基因组测序技术的应用 [1] 全基因组测序技术在多个领域有着广泛的应用。首先,它可以用于罕见病例的病因学诊断,通过定位基因序列的突变位点,为临床治疗提供新的思路和方法。其次,它可以用于流行病和常见病的预测和治疗,通过研究普通疾病的致病原,发现罕见变异并预测发病风险。此外,全基因组测序技术还可以应用于癌症研究、遗传学、个性化治疗以及瘢痕研究等领域。 主要参考文献 [1] 滕国栋综述,陈敏亮审校。全基因组测序技术的发展和应用。中闭美容医学2013年2月第22卷第4期ChineseJournalofAestheticMedicine.Feb.2013.V01.22.No.4. [2] 李桂澜,匡华.高通量测序技术在食品微生物检测中的应用。第10卷第15期2019年8月食品安全质量检测学报 ...
山药是一种多年生草本植物,广泛分布于我国华北、西北及长江流域的江西各省区。它的块茎富含多种营养物质,具有多种健脾胃、补肺肾、补中益气、健脾补虚、固肾益精、益心安神等作用。尤其是其中的多糖蛋白成分,可以预防心血管脂肪沉积,促进胃肠的消化和吸收。 然而,多糖蛋白分子较大,不易被人体吸收,并且容易引起过敏反应。研究发现,肽的生物效价和营养价值比蛋白质分子和游离氨基酸更高。活性肽还具有多种人体代谢和生理调节功能,例如促进免疫、激素调节、抗菌、抗病毒、降血压和降血脂等作用,且食用安全性高。因此,山药肽的研究备受关注。 目前,主要采用酶解法制备山药肽。然而,现有的制备工艺复杂,山药肽的纯度低、分子量高且提取率低,这大大限制了山药肽在食品或保健食品中的应用。 制备方法 以下是一种制备山药肽的方法: 步骤a:将鲜山药1000g搅碎,加入5000mL纯化水,在90℃条件下蒸煮20分钟。然后降温至55℃,加入淀粉酶和糖化酶,保持温度在55℃下酶解2小时,得到山药糜。 步骤b:用离心机将山药糜离心脱糖,得到山药低聚糖。留取脱糖山药糜进行离心脱糖,得到脱糖山药糜。 步骤c:将脱糖山药糜加入纯化水,升温至50℃,加入链霉蛋白酶进行酶解。酶解结束后升温至90℃,保持10分钟灭酶,得到第一酶解液。 步骤d:将第一酶解液降温至50℃,加入中性蛋白酶和风味蛋白酶,在pH值为6的条件下酶解3小时。然后升温至90℃,保持15分钟灭酶,得到第二酶解液。 步骤e:用三相离心机过滤第二酶解液,经过纳滤机分离得到不同分子量的山药肽。分别用双效浓缩器进一步浓缩,喷雾干燥后,得到不同分子量的山药肽。 采用该方法制备的山药肽提取率高达74%以上,且得到的山药肽分子量小,分布窄。其中,分子量为180-500道尔顿的山药肽含量达到52%以上,分子量为500-1000道尔顿的山药肽含量在23%以上。这种制备方法可以满足医药化工及食品或保健食品领域中对山药肽的不同需求。 主要参考资料 [1] 赵贵红, 周天华, 王尚荣, ZHAOGui-hong, ZHOUTian-hua, & WANGShang-rong. (2007). 山药多肽营养面条的研制. 食品科技, 32(9), 186-188. [2] 朱玉端, 李小强, 董怀灿, 李敏, & 陈茂彬. (2012). 双酶法酶解制备怀山药多肽的研究. 食品工业(9), 80-82. ...
醋酸舍莫瑞林是一种人工合成的生长激素释放素,具有调节生长的效应。研究表明,神经肽/神经递质、激素及细胞因子是神经系统、内分泌系统及免疫系统三大系统间相互调节的"共同语言"。免疫系统除了具有自身的调节机制外,还受到神经-内分泌-免疫网络的调节。 醋酸舍莫瑞林的应用 研究发现,醋酸舍莫瑞林可以提高免疫抑制小鼠的细胞免疫功能,使受抑制的免疫功能恢复至接近正常水平。高剂量的醋酸舍莫瑞林作用更为明显,但剂量间没有显著性差异,说明其作用不依赖于剂量。醋酸舍莫瑞林可能通过促进生长激素(GH)的释放来发挥作用。GH是一种垂体前叶激素,对免疫系统有广泛影响,可以促进免疫细胞的分化和功能增强。此外,醋酸舍莫瑞林还可能具有增强免疫机能的作用,具体机制需要进一步研究。 研究还发现,醋酸舍莫瑞林可以增加免疫功能低下小鼠的胸腺和脾脏质量,提高单核吞噬细胞的吞噬功能,增强小鼠的非特异性免疫功能。此外,醋酸舍莫瑞林还可以对抗环磷酰胺对淋巴细胞的抑制作用,恢复T细胞的增殖能力。它还可以增加血清中IL-2的含量。这些研究结果表明,醋酸舍莫瑞林具有一定的免疫调节作用,可以恢复受抑制的免疫功能。 主要参考资料 [1] 醋酸舍莫瑞林的免疫活性研究 [2] 醋酸舍莫瑞林拮抗环磷酰胺免疫抑制作用的实验研究 ...
8号染色体开放阅读框74抗体是一种特异性结合8号染色体开放阅读框74重组蛋白的免疫蛋白。它是通过将8号染色体开放阅读框74重组蛋白注射到无菌动物体内进行系统免疫,并在其血清中纯化制得的高纯度免疫蛋白。该抗体主要用于8号染色体开放阅读框74的免疫组化实验。 免疫组化是一种利用抗原抗体反应原理的技术,通过化学反应使用标记抗体的显色剂(如荧光素、酶、金属离子、同位素)来确定组织细胞内的抗原。它可以用于定位、定性和相对定量研究组织细胞中的抗原物质。抗体和抗原之间的结合具有高度的特异性,免疫组化利用了这一原理。首先,将组织或细胞中的某种化学物质提取出来作为抗原或半抗原,然后通过免疫动物获得特异性抗体,最后使用这些抗体来探测组织或细胞中的同类抗原物质。由于抗原抗体复合物是无色的,因此需要借助组织化学方法将抗原抗体结合的部位显示出来,以定性、定位或定量研究组织或细胞中的未知抗原。 8号染色体开放阅读框74抗体的应用 用于新生大鼠半横切脊髓内胚胎脊髓移植后大脑皮层cDNA差示文库构建及部分相关基因分析 损伤的中枢神经系统(CNS)在适当条件下可以再生,轴突再生受到神经元固有特性和环境因素的共同影响。影响CNS再生的因素包括内在因素和外在因素。内在因素与CNS神经元轴突中断相关的基因表达有关,而外在因素则是指抑制轴突再生的分子和物理屏障。外在因素可以通过诱导内在神经基因的表达变化来影响轴突生长。研究表明,直接给予损伤神经元胞体营养因子处理可以逆转细胞萎缩,增强生长相关蛋白-43(GAP-43)和Tα-1微管蛋白(Tα-1 tubulin)的mRNA表达,促进轴突再生。在内在因素方面,CNS神经元在轴突中断后的基因表达与周围神经系统明显不同,因此寻找并增强与再生相关的关键基因表达对于促进CNS损伤后的轴突再生和/或出芽反应至关重要。 研究发现,新生大鼠的CNS再生能力强于成年大鼠。通过胚胎脊髓移植处理脊髓损伤后的新生大鼠,与未处理的新生大鼠相比,其再生能力更强。这表明接受胚胎脊髓移植后,可能会刺激新生大鼠神经元的表达功能,从而促进再生相关基因的表达。研究还发现,在接受胚胎脊髓移植的组中,与未移植组和未损伤组相比,大脑皮层中的H3表达显著增强。这提示H3可能与再生密切相关。该基因位于大鼠第8号染色体q31区域,经过电子克隆获得的最大长度为1635bp,最大开放阅读框位于49-591bp,结构分析符合Cozak规则。 参考文献 [1]Suppression of the onset of myelination extends the permissive period for the functional repair of embryonic spinal cord.Keirstead HS,Hasan SJ,Muir GD et al.Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America.1992 [2]Fetal spinal cord transplants support growth of supraspinal and segmental projections after cervical spinal cord hemisection in the neonatal rat.Diener PS,Bregman BS.The Journal of Neuroscience.1998 [3]Beta-actin immunoreactivity in rat microglial cells:developmental pattern and participation in microglial reaction after kainite injury.Plantier M,Der Terrossian E,Represa A.Neuroscience Letters.1998 [4]Endogenous brain-derived neurotrophic factor and neurotrophin-3 antagonistically regulate survival of axotomized corticospinal neurons in vivo.Giehl KM,Rohrig S,Bonatz H,et al.The Journal of Neuroscience.2001 [5]马海涵.新生大鼠半横切脊髓内胚胎脊髓移植后大脑皮层cDNA差示文库构建及部分相关基因分析[D].第三军医大学,2003. ...
有机酸是一类具有酸性的有机化合物,包括羧酸、磺酸、亚磺酸等多种物质。在水产养殖中,常用的有机酸有甲酸、丙酸、乙二酸、己二酸、丙二酸、丁二酸、酒石酸、苯甲酸、苯乙酸、牛磺酸等。这些有机酸可以作为饲料添加剂,长期改善养殖对象的体质,同时也具有抗应激、解毒和改善水质的作用。 水产养殖是我国重要的传统产业,也是我国最具优势和竞争力的农业产业。 1、甲酸 甲酸是一种简单的羧酸,无色且具有刺激性气味。它是弱电解质,但其水溶液具有弱酸性和腐蚀性,能够刺激皮肤起泡。 2、丙酸 丙酸又称初油酸,是一种短链饱和脂肪酸。它是弱电解质,水溶液呈弱酸性,但具有较强的腐蚀性,蒸汽对皮肤和呼吸道有刺激性。 3、乙二酸 乙二酸又称草酸,是最简单的二元酸,常为无色透明结晶。乙二酸对人体有害,会破坏酸碱平衡,影响儿童的发育。在工业中,乙二酸具有重要作用,可用于除锈,广泛存在于自然界中。 4、己二酸 己二酸又称肥酸,是一种重要的有机二元酸。它可以发生盐反应、酯化反应和酰胺化反应,并能与二元胺或二元醇缩聚成高分子聚合物。 5、丙二酸 丙二酸又称缩苹果酸,是一种溶于水、醇、醚、丙酮和吡啶的有机酸。它以钙盐的形式存在于甜菜根中,甜菜制糖的浓缩罐中会沉积丙二酸钙的水垢。 6、丁二酸(草酸) 丁二酸又称琥珀酸,除了存在于琥珀中,还广泛存在于多种植物、人体和动物的组织中。丁二酸是碳水化合物在体内新陈代谢的中间产物。 7、酒石酸 酒石酸是一种羧酸,存在于多种植物中,也是葡萄酒中的主要有机酸之一。作为食品中的抗氧化剂,酒石酸可以赋予食物酸味。它主要用作饮料添加剂,也是药物工业的原料。 8、苯甲酸 苯甲酸是一种芳香酸类有机化合物,也是最简单的芳香酸。它最初由安息香胶制得,因此被称为安息香酸。苯甲酸呈白色针状或鳞片状结晶。 9、苯乙酸 苯乙酸是一种有机化合物,被列为第二类易制毒化学品管控。该物质对环境有危害,可污染水体和大气,有机酸易在大气化学和大气物理变化中形成酸雨。 10、牛磺酸 牛磺酸是动物体内一种结构简单的含硫氨基酸,无臭略酸,其稀溶液呈中性,对热稳定。 本页相关产品导航 甲酸 丙酸 乙二酸(草酸) ...
钢制件的表面处理方法有很多种,其中包括钢件的发黑处理,也称为发蓝处理。目前常用的方法有传统的碱性加温发黑和较新的常温发黑两种。然而,常温发黑对于低碳钢的效果并不理想。一般来说,碱性发黑对A3钢的效果更好。 碱性发黑又可以细分为一次发黑和两次发黑。发黑液的主要成分是氢氧化钠和亚硝酸钠。发黑时所需温度的范围较大,大约在135摄氏度到155摄氏度之间都可以得到良好的表面效果,只是所需时间有所不同。在实际操作中,需要注意工件发黑前的除锈和除油质量,以及发黑后的钝化浸油。这些工序的质量往往会影响发黑效果的好坏。 除了碱性发黑,还有一种方法是金属的“发蓝”处理。这种处理方法可以采用碱性氧化法或酸性氧化法。通过使金属表面形成一层氧化膜,可以防止金属表面被腐蚀。黑色金属表面经过“发蓝”处理后,形成的氧化膜主要由四氧化三铁和氧化亚铁组成。 一、碱性氧化法“发蓝”药液化学配方 1. 配方:硝酸钠50-100克、氢氧化钠600-700克、亚硝酸钠100-200克、水1000克。 2. 制法:按配方计量后,在搅拌条件下,依次将各料加入其中,溶解,混合均匀即可。 3. 说明:①金属表面必须洗净和干燥后,才能进行“发篮”处理。②金属器件进行“发蓝”处理的条件与金属中的含碳量有关,需要注意控制“发蓝”药液的温度和金属器件在其中的处理时间。③每隔一星期左右,需要定期分析溶液中硝酸钠、亚硝酸钠和氢氧化钠的含量,以便及时补充相关成分。一般使用半年后,应更换全部溶液。④金属“发蓝”处理后,最好用热肥皂水漂洗数分钟,再用冷水冲洗,然后用热水冲洗并吹干。 二、酸性氧化法“发蓝”药液化学配方 1. 配方:磷酸3-10克、硝酸钙80-100克、过氧化锰10-15克、水1000克。 2. 制法:按配方计量后,在不断搅拌条件下,依次将磷酸、过氧化锰和硝酸钙加入其中,溶解,混合均匀即可。 3. 说明:①金属器件在进行“发蓝”处理之前,必须先进行洗净和干燥。②通过酸性氧化法处理得到的保护膜呈黑色,其主要成分是由磷酸钙和铁的氧化物组成,其耐腐蚀能力和机械强度都超过碱性氧化法处理得到的保护膜。③“发蓝”工作温度为100℃,处理时间为40~45分钟。在处理碳素钢时,药液中磷酸的含量应控制在3~5克/升;处理合金钢或铸钢时,磷酸的含量应控制在5~10克/升。需要定期分析药液中磷酸的含量。④“发蓝”处理后,金属器件的清洗方法与前述相同。 本文相关产品 氢氧化钠 亚硝酸钠 磷酸 ...
葡萄糖在水产养殖过程中具有解毒和改良水质的作用。它不仅可以补充水体中的营养成分,还可以维持水体中的碳氮比例平衡,从而使微生物制剂发挥最大的功效,并长时间保持良好的水质环境。 养殖水体中的可溶性糖随着养殖周期的延长逐渐减少,并保持在较低水平上。糖是池塘水体中微生物生长所必需的碳源物质。由于水体中碳源物质的缺乏,导致水体营养物中的碳氮比例不平衡,使得大多数微生物无法正常生长。葡萄糖可以充分补充水体中缺乏的碳源物质,维持有益微生物的正常生长。 具体作用: 1、培养养殖水体生物絮团 通过补充葡萄糖和枯草芽孢杆菌,可以培养生物絮团,从而有效改善养殖水体的水质,并促进水产动物的生长。 2、降低养殖水体氨氮和亚硝酸盐的含量 适量添加葡萄糖可以有效降低养殖水体中氨氮和亚硝酸盐的含量,对南美白对虾、斑节对虾、罗氏沼虾、草鱼、鲫鱼、团头鲂和甲鱼等水产动物的养殖有益。 3、抑制养殖水体蓝绿藻的繁殖 蓝绿藻水华暴发的池塘往往碳氮比偏低。适量添加葡萄糖可以控制池塘的碳氮比,有效抑制蓝绿藻的暴发。 4、提高水产动物抗应激能力 在补充葡萄糖的同时,适量添加维生素C、牛磺酸等可以提高水产动物的抗应激能力,有效缓解因环境突变、水温过高等引起的水产动物应激性死亡。 5、促进水产动物胚胎发育 在孵化水体中添加适量的葡萄糖可以促进石斑鱼、普安银鲫等鱼类胚胎的发育,降低鱼苗的畸形率。 ...
 
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