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如何制备高纯度的甘露醇? 1

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甘露醇,也称为D-甘露糖醇或木蜜醇,是一种六元醇,常用于背景技术。它是白色针状结晶,熔点为166°C,相对密度为1.52,1.489(20°C),沸点为290-295°C(467kPa)。甘露醇可以溶于水和醇,不溶于醚,水溶液呈碱性。它具有多元醇的化学性质,可以进行酯化、醚化、氧化和脱水反应,是唯一一种不吸湿性的晶体。

在现有技术中,甘露醇通常通过化学合成法制备,但存在一些问题,如葡萄糖电解法效率低、能耗大、纯度低,多糖类的还原法产物有异构问题,成本高而纯度低,甘露糖还原法原料来源成问题等。另外,甘露醇的提取法主要以海带为原料,但所得甘露醇质量差、过滤困难,且生产成本高,需要进一步纯化。

如何制备高纯度的甘露醇?

本发明提供了一种操作简单、成本较低、纯度较高的甘露醇制备方法。

为了解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案:

1) 水提:取女贞叶提取过三萜酸的废渣作为原料,加入15-20倍量的去离子水,加热提取1.5-2小时,过滤,得到提取液。

2) 超滤:将提取液通过截留分子量为20000的聚矾中空纤维超滤膜系统,收集透过液。

3) 浓缩结晶:将透过液加热浓缩至相对密度为1.30-1.32,放置于缸内冷却结晶,得到粗结晶。

4) 精制:将粗结晶溶解于去离子水中,沸腾5分钟后,在搅拌条件下进行3次重结晶,使用乙醚洗涤,然后在80-90°C温度下烘干,即可得到高纯度的甘露醇。

本发明的制备方法具有以下特点:原料采用女贞叶提取过三萜酸的废渣,节省了资源,降低了成本;超滤膜系统具有良好的脱色效果;甘露醇在水中的溶解度随温度变化敏感,结晶效果好;有机溶剂用量少,毒性低,生产较安全。

通过采用上述技术方案制备甘露醇,操作简单,成本较低,纯度较高,适合大规模生产。

具体实施方式:

取女贞叶提取过三萜酸的残渣1kg,加入15L去离子水,加热至75°C,提取1.5小时,过滤,得到提取液。提取液经过截留分子量为20000的聚矾中空纤维超滤膜系统脱色,收集透过液。透过液加热浓缩至相对密度为1.30-1.32,静置冷却结晶,得到粗结晶52g。将粗结晶溶解于52ml去离子水中,煮沸5分钟后放冷结晶,对析出晶体进行2次重结晶,晶体经乙醚洗涤后,在80°C烘干即可得到纯度为98.5%的甘露醇。

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