氘代二甲基亚砜(DMSO)是核磁共振(H-NMR)检测溶剂中常用的一种。目前国内的氘代DMSO的制备方法非常有限，主要依靠进口。本文介绍了一种制备氘代二甲基亚砜的方法，以填补国内氘代二甲基亚砜产品制备的技术空白。
本方法使用二甲基亚砜和重水作为原料，加入碱催化剂，在一定温度和时间下进行反应。首先，在90-95℃下反应1-3小时，然后升温至130-150℃分离出水分。接着，继续向反应液中加入重水，重复以上反应操作2-5次。最后，将反应液减压蒸馏，收集100-110℃的馏分，得到氘代二甲基亚砜粗品。
在具体操作中，二甲基亚砜和重水的质量体积比为200:1-300:1克/升。每次重复反应操作时，所加入重水的量和反应起始时采用的重水量相同。碱催化剂选自氢氧化钾或氢氧化钠，其加入量与重水的质量体积比为4:1-6:1克/升。所得氘代二甲基亚砜粗品的氘代度为99％-99.5％。
此外，还可以对氘代二甲基亚砜粗品进行重结晶，以进一步提高纯度。重结晶的操作温度为16-18℃，通过低温过滤得到精制的氘代二甲基亚砜。
与现有技术相比，本方法能够连续化高效率地制备氘代二甲基亚砜，获得高氘代度的产品。填补了国内氘代二甲基亚砜产品制备的技术空白。
具体操作步骤如下：
1) 将500g高纯度(99.9％)的二甲基亚砜、2升的重水和10g的KOH加入到5L的三口瓶中，搅拌下加热到90-95℃反应2小时，然后升温到140℃分离出水分。
2) 继续在反应瓶中加入重水2L，重复以上操作四次。
3) 将反应瓶中的剩余液体减压蒸馏，在真空度为1.4Kpa下收集100-110℃的馏分，得到492克的无色透明液体为氘代二甲基亚砜粗品，收率98.4％，氘代度为99.2％。
4) 将492克的氘代二甲基亚砜粗品在17℃的环境下进行重结晶，低温过滤得到428克纯的氘代二甲基亚砜，收率85.6％，氘代度大于99.8％。
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