如何制备3-氨基异烟酸? ¹

基本信息

3-氨基异烟酸是一种常用的化工原料，具有白色至淡黄色晶体粉末的外观。它的CAS号为7579-20-6，分子式为C₆H₆N₂O₂，分子量为138.12400。该物质的密度为1.417g/cm³，熔点为300℃。为了保持其稳定性，应将其存放在阴凉干燥的环境中。

制备方法

方法一：

首先，在反应瓶中加入4-三氟甲基烟酸、二氯甲烷和DMF，并控制温度在10-30℃。然后，滴加氯化亚矾，升温至40-55℃并保温2小时。接下来，回收二氯甲烷和氯化亚砜，再加入二氯甲烷并搅拌均匀。将反应液滴加入-10至-5℃的氨水中，搅拌后抽滤、水洗、烘干，得到4-三氟甲基烟碱。然后，在反应瓶中加入NaOH水溶液，控制温度在0℃以下，滴加溴素。加毕后，加入4-三氟甲基烟碱，控制温度在-10至0℃，搅拌2小时。随后，降温至20-30℃，用盐酸溶液调节pH值至5-10。加入二氯甲烷进行萃取，蒸干后加入异丙醇和盐酸溶液，搅拌30分钟。最后，减压浓缩、蒸干，加入THF搅拌后抽滤，滤饼加入水中，用碳酸钾调节pH值至9-10，再用乙酸乙酯进行萃取，蒸干后得到3-氨基-4-（三氟甲基）吡啶。

方法二：

首先，在反应瓶中加入4-吡啶羧酸和甲醇，并控制温度在30℃。然后，滴加溴素并升温至40-45℃保温5小时。冷却至室温后过滤和烘干，得到3-溴-4-吡啶羧酸。接下来，将3-溴-4-吡啶羧酸分批加入18%氨水中，并加入碘化亚铜。在高压釜中密闭升温至100-105℃搅拌反应8小时。冷却至室温后，用26%盐酸调节pH值至5.5-6。过滤和烘干后得到3-氨基异烟酸。

制备优势

这两种制备方法都具有温和的反应条件、高收率、低成本和易得原料的特点。它们适合工业化生产，能够提高原料的利用率，减少资源浪费和污染，同时降低整体工艺的生产成本。因此，这些方法具有极高的应用价值。

参考文献

[1] 安徽大学. 一种3-氨基异烟酸甲酯的合成方法:CN202110798807.4[P]. 2021-09-14.

[2] 苏州诚和医药化学有限公司. 一种3-氨基异烟酸甲酯的高收率合成方法:CN201911386633.X[P]. 2020-04-17.