3-氨基异烟酸甲酯是一种常用的化工原料,传统的合成方法存在一些问题,如高温反应、能耗高、收率低等。为了解决这些问题,我们提出了一种新的制备方法。
首先,我们需要合成3-溴-4-吡啶羧酸。将4-吡啶羧酸和甲醇加入反应瓶中,在控制温度的条件下滴加溴素,然后进行保温反应。最后,过滤和烘干得到3-溴-4-吡啶羧酸。
接下来,我们合成3-氨基-4吡啶羧酸。将3-溴-4-吡啶羧酸分批加入18%氨水中,加入碘化亚铜,然后在高压釜中进行密闭升温反应。冷却后,调节PH值并过滤,最后烘干得到3-氨基-4吡啶羧酸。
最后,我们合成3-氨基异烟酸甲酯。将3-氨基-4-吡啶羧酸和甲醇加入反应瓶中,滴加硫酸后进行回流反应。负压浓缩甲醇,冷却后调节PH值并过滤,最后烘干得到3-氨基异烟酸甲酯。
通过以上方法,我们可以得到高收率和高纯度的3-氨基异烟酸甲酯。这种方法相比传统方法具有更低的能耗和更高的产物收率。
想了解更多关于该合成方法的详细信息,请参考以下参考资料:
[1] 姚利芳. (2013). 苯并唑类开环芳化反应和吡啶类化合物sp~2C-H键胺甲酰化反应的研究. (Doctoral dissertation).
[2] 高瑞, 王德才, 许斌, 王鑫, & 苏鹏. (2016). 托匹司他的合成工艺. 中国医药工业杂志, 47(7), 835-837.
[3] 郑超, 王萍, 张宏志, & 李旭东. (2004). 固体超强酸s2 o2-8/zro2-sio2催化合成异烟酸甲酯. 精细与专用化学品.