如何合成N-甲酰吗啉? ¹

N-甲酰吗啉 (NFM) 是一种有机溶剂和精细化工原料，具有优良的选择性、热稳定性和化学稳定性，且与脂肪族烃类、芳烃以及水等互溶。它广泛应用于天然气净化、合成纤维和有机合成等工艺中。此外，N-甲酰吗啉还可用于芳烃的抽提工艺，降低芳烃的挥发度，提高分离效果。

图一 N-甲酰吗啉

合成方法

N-甲酰吗啉的合成有几种方法，但存在一些问题。

(1) 甲酰氯法

图二 N-甲酰吗啉的合成1

该方法简单易行，但原料价格高，毒性大，反应生成的氯化氢气体对设备腐蚀严重，副反应和废物处理较多，产品质量较差，不符合环保要求，因此工业上不采用此法。

(2) CO 和超临界 CO2 羰基化法

图三 N-甲酰吗啉的合成2

该方法原料丰富，价格低廉，污染小，但工艺要求高，需要高温、高压、过渡金属或贵金属催化剂，设备投资大，工艺复杂，催化剂价格昂贵，目前工业化生产困难，应用较少。

(3) 甲酸甲酯法

图四 N-甲酰吗啉的合成3

(4) 甲酸法

图四 N-甲酰吗啉的合成4

甲酸法是目前工业生产中最常用的合成方法，具有原料廉价易得、合成路线简单、收率高、产品质量好等优点。为提高反应转化率，常采用移走反应生成的水使反应向右移动的方法，常用的带水剂有芳烃类溶剂油、脂肪类溶剂油和酯类。

为解决合成问题，张超等人[1]提出了一种在C4和C5醇类带水剂存在的条件下由吗啉和甲酸制备N-甲酰吗啉的方法。具体步骤为在装有温度计、回流分水器和搅拌器的250ml三口烧瓶中加入带水剂仲丁醇和吗啉，然后缓慢滴加甲酸溶液，控制反应液的温度，反应结束后进行蒸馏得到N-甲酰吗啉产品。

图五 N-甲酰吗啉的合成5

该方法具有工艺简单、反应温度低、收率高、质量好和易于工业化生产的特点。

参考文献

[1]张超,高武成,叶小明等. 低酸度N-甲酰吗啉的制备方法[P]. 四川省：CN104262293B,2016-04-13.