在化学催化固化工业生产中,N-甲基-N-羟乙基-对甲苯胺是一种重要的有机化合物,被广泛应用。
目前,N-甲基-N-羟乙基-对甲苯胺的制备方法存在一些问题。首先,反应时间长达近百小时,且反应终点不明确,导致生产时间周期长、生产效率低。其次,所需原料N,N-二羟乙基胺价格较高,增加了成本。为了解决这些问题,本发明提出了一种新的制备方法。
本发明的制备方法采用直接胺解反应,并加入胺解引发剂,使反应易于进行,加快反应速度。这种方法不仅将反应周期降低至2小时左右,提高了生产效率,而且反应条件温和,操作方便、简单,更适合实现工业化生产。
图1 N-甲基-N-羟乙基-对甲苯胺的合成反应式
(1)胺解反应步骤
向一个带有加热装置、电搅拌、温度计的10升反应釜中依次投入对甲基苯胺1000克、氢氧化钠2000克、甲醇4100克,在搅拌下同时加热至55+2℃反应,加入胺解引发剂碘化钠750克,不断加入氯乙醇3650克,保温反应2小时后停止加热。
(2)过滤步骤
将胺解反应后得到的混合液放冷至室温,过滤,收集滤液,滤液为油状液体。
(3)蒸馏步骤
将滤液进行蒸馏得到N-甲基-N-羟乙基-对甲苯胺,蒸馏的温度为170℃--185℃,真空度为10±2mmHg。
[1]Tayama, Eiji; Yanaki, Tomoyo; Iwamoto, Hajime; Hasegawa, Eietsu European Journal of Organic Chemistry, 2010 , # 35 p. 6719 - 6721