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如何制备D-(+)-二对甲基苯甲酰酒石酸? 1

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背景及概述

D-(+)-二对甲基苯甲酰酒石酸是一种白色结晶粉末,具有很好的工业应用价值。它可溶于乙醇和甲醇等有机溶剂,并广泛用于手性拆分胺类化合物。下面是D-(+)-二对甲基苯甲酰酒石酸的性状图。

D-(+)-二对甲基苯甲酰酒石酸性状图

图1 D-(+)-二对甲基苯甲酰酒石酸性状图

制备方法

本发明提供了一种简单、安全易操作的D-(+)-二对甲基苯甲酰酒石酸合成方法,工艺收率达到95%以上,成品产物纯度较高。具体步骤如下:

以D-酒石酸和对甲基苯甲酰氯为原料,硫酸铜为催化剂,甲苯为溶剂,反应制得D-对甲基二苯甲酰酒石酸酐。然后,将D-对甲基二苯甲酰酒石酸酐加水,经水解得到D-(+)-二对甲基苯甲酰酒石酸。在这个过程中,甲苯和水都可以重复利用。该方法原料成本较低,且部分原料可回收循环利用。

实验操作

一种D-(+)-二对甲基苯甲酰酒石酸的合成方法,以D-酒石酸、对甲基苯甲酰氯为原料,硫酸铜为催化剂,以甲苯为溶剂,反应制得D对甲基二苯甲酰酒石酸酐,加等量水与甲苯水解得D-(+)-二对甲基苯甲酰酒石酸,其中溶剂甲苯、与水解步骤中水和甲苯皆可重复利用。本发明的方法工艺简单、安全易操作,工艺收率达到95%以上,同时,原料成本较低,且部分原料可回收循环利用,成品产物纯度较高,具有优异的手性拆分性能。成品D-(+)-二对甲基苯甲酰酒石酸纯度含量为99.61%,总收率96.6%。

参考文献

[1]104447338 A

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