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乙酰丙酮钴(II)的制备方法是什么? 1

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乙酰丙酮钴(II),又名Bis(acetylacetonato)cobalt,是一种紫红色晶体,在常温常压下具有一定的吸湿性。乙酰丙酮钴(II)是一种常见的过渡金属钴络合物催化剂,在有机合成方法学研究和天然产物全合成中有广泛的应用。例如,该化合物可以催化烯烃的氢烷基化反应、烯烃的异构化反应以及不饱和烃的硼氢化反应等。

合成方法

乙酰丙酮钴(II)的合成方法是将氢氧化钴、催化剂和有机溶剂混合,搅拌均匀;然后加入乙酰丙酮,进行回流反应。反应后,对反应液进行处理,得到乙酰丙酮钴(II)。这种方法利用有机溶剂作为反应介质,先将氢氧化钴和催化剂溶于有机溶剂中,然后在催化剂的作用下与乙酰丙酮反应生成乙酰丙酮钴(II)。有机环境可以使反应物充分接触,特殊的催化剂加快了反应速率和收率,也使反应更彻底,缩短了反应时间,提高了产品收率。

用途

乙酰丙酮钴(II)是一种常用的钴催化剂,具有较好的稳定性。它难溶于冷的四氯化碳和苯,微溶于水,但在常见的有机溶剂中溶解性较好,尤其是在四氢呋喃和强极性有机溶剂中溶解性更好,溶解后的溶液呈浅红色。在有机合成转化中,该化合物常用作催化剂催化各类有机化学反应,例如催化烯烃的异构化官能团化反应。此外,该化合物是一种二价钴催化剂,可以在其他单质金属的还原作用下转变为更低的零价和一价钴催化物种。

乙酰丙酮钴(II)的应用

图1 乙酰丙酮钴(II)的应用

将苯肼(1 mmol)、乙酰丙酮钴(II) (0.5 equiv.)置于装有压力传感器和磁力搅拌器的10 mL耐压反应管中,然后往反应混合物中加入1 mL水。将反应管置于微波系统中,在100 °C、50 W下反应搅拌反应5 min。反应结束后将反应混合物有机部分用乙酸乙酯萃取,合并所有的有机层并将其在减压下除去溶剂,所得的残余物通过硅胶柱色谱法((正己烷:乙酸乙酯(95:5)进行分离纯化即可得到目标产物。

参考文献

[1] 王文博, 潘琳琳, 马松,等. 一种乙酰丙酮钴(II)的制备方法:, CN108863754A[P]. 2018.

[2] Venkateswarlu, Vunnam; Kour, Jaspreet; Kumar, K. A. Aravinda; Verma, Praveen Kumar; Reddy, G. Lakshma; et al RSC Advances (2018), 8(47), 26523-26527

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