如何合成3-甲氧基苯酚? ¹

3-甲氧基苯酚是一种重要的医药化工原料，被广泛应用于医药中间体和化工原料中。它的生产产量不断增加，并且在国内外都有很大的需求市场。

目前，有几种方法可以合成3-甲氧基苯酚。其中包括间苯二酚和卤甲烷反应、间苯二酚和对甲苯磺酸甲酯反应、间苯二酚和甲醇、对甲苯磺酸一同反应，以及间苯二酚与硫酸二甲酯反应。然而，这些方法都存在一些问题，如原料价格昂贵、操作步骤复杂或反应收率难以重现。

为了解决这些问题，本文对合成方法中的硫酸二甲酯反应进行了优化。通过选择合适的反应溶剂体系，并加入相转移催化剂，可以提高硫酸二甲酯选择性单甲基化间苯二酚的收率。同时，运用正交设计法考察了相转移催化剂种类、原料配料比、反应温度和反应时间等因素对反应收率的影响。

实验操作：

在250 mL三口烧瓶中，加入间苯二酚、相转移催化剂、甲苯和氢氧化钠水溶液。在搅拌下升温至80℃，然后滴加硫酸二甲酯。反应完成后，进行后续处理步骤，最终得到产物。

结论

通过优化合成工艺条件，以间苯二酚和硫酸二甲酯为原料，可以高效制备3-甲氧基苯酚。最佳工艺条件为在甲苯-水体系中，以TBAB为相转移催化剂、原料配料比为1:1.2、反应温度为80℃和反应时间为8小时。在这些条件下，反应收率达到66%，产品纯度超过96%。这种方法具有原料易得、操作简单、工艺条件稳定和重现性好的优点。

参考文献

[1]Vijayaraj, Munusamy; Gopinath, Chinnakonda S. Journal of Catalysis, 2006 , vol. 243, # 2 p. 376 - 388