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如何合成3-甲氧基苯甲酸的简单、高效方法是什么? 1

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如何合成3-甲氧基苯甲酸?

3-甲氧基苯甲酸是合成新型氟喹诺酮类抗菌药的重要中间体,具有广泛的应用前景。本文介绍了一种简单、高效的合成方法,以及合成路线的详细步骤。

合成方法

合成3-甲氧基苯甲酸的方法有很多种,经过大量实验研究,发现在120℃反应2小时的条件下,反应压力维持在1MPa时,可以得到最佳的产率。这种方法不仅降低了硫酸二甲酯的水解速度,减少了其用量,还减少了碱的使用量。因此,该方法具有工艺简单、原料廉价易得、收率高、成本低、对环境污染少等优点,非常适合工业化大生产。

图1 3-甲氧基苯甲酸的合成路线

图1 3-甲氧基苯甲酸的合成路线

具体合成步骤如下:首先将含有甲苯磺酰腙的四氢呋喃溶液中滴加30%过氧化氢和二硒化物,然后缓慢加热至温和回流。反应结束后,通过处理溶液,结晶得到3-甲氧基苯甲酸,收率可达99%。

图2 3-甲氧基苯甲酸的合成路线

图2 3-甲氧基苯甲酸的合成路线

另外,还可以利用Pd(OAc)2和PCy3催化剂进行反应,通过与3-甲氧基苯基溴化锌反应得到3-甲氧基苯甲酸。具体步骤包括冷却、加入溶剂、加入反应物、反应保持对CO2开放等。

参考文献

[1]汪继根,朱红薇,康李伟,乔晋文,钱广.3-甲氧基氯苄的制备方法研究[J].广州化工,2018,46(07):39-41.

[2]Beyond Aresta's Complex: Ni- and Pd-Catalyzed Organozinc Coupling with CO2. Yeung, Charles S.; et al. Journal of the American Chemical Society (2008), 130(25), 7826-7827.

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