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盐酸度洛西汀合成工艺交流?

各位虫虫,小弟现在在做盐酸度洛西汀的工艺研究,采用最经典的方法,前面都没有问题了,就是在最后一步用氯甲酸苯酯脱N-甲基,反应完毕,后处理上出来状况:加入冰水,用醋酸调PH=5,正己烷萃取,但生成大量褐色粘稠物,没哟溶于水的迹象;且用乙酸乙酯萃取后,后处理液也慢慢变深,同事生成其他杂质;
  对已脱去N-甲基或者对于这个项目各位有什么好的建议吗?
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共9个回答
你好,我现在做这个,也碰到了同样的问题,请问你解决了吗?
我们是反应完加水后碱条件下用甲苯萃取,然后调PH
氯甲酸笨酯与碳酸氢钠的反应机理
这句话是什么意思呢?想提问还是回答问题啊
给咱一万  ,直接帮你搞定
,pH>10,而且发现,脱去氯甲酰苯酯后,该中间体在酸性条件下非常的不稳定,放一下就分解,其中有一个小极性的杂质会不断增大!盐酸度洛西汀中间体,请求大神帮助
给咱一万  ,直接帮你搞定
已经搞定很久了,
这就1W,兄弟你有这样的生意也通知一下我好了...
,pH>10,而且发现,脱去氯甲酰苯酯后,该中间体在酸性条件下非常的不稳定,放一下就分解,其中有一个小极性的杂质会不断增大!盐酸度洛西汀中间体出现这个问题,听说大神搞定很久了。求赐教
给咱一万  ,直接帮你搞定
已经搞定很久了,
这就1W,兄弟你有这样的生意也通知一下我好了
氯甲酸笨酯与碳酸氢钠的反应机理
水层用乙酸乙酯萃取前,你用碱调PH了吗??
你好,我现在做这个,也碰到了同样的问题,请问你解决了吗?
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