我做的反应如图
THF和DMF都
无水处理过,反应过程氮气保护,第一次做了小试,加入原料和THF后,-78℃下缓慢滴加了2.5M
正丁基锂,保温3小时,体系一直溶清,之后
加入DMF,保温1小时,升到室温1小时。TLC检测有新点,核磁结果正确。
之后开始做放大,可是每次放大加入正丁基锂后,体系就变成白色混悬液了,在加入DMF后,反应一段时间仍不溶清,TLC检测显示原料消失,但是上醛基产物很少。我认为析出白色固体是锂盐析出了,从而导致无法与DMF反应,加大了THF用量仍未见效,请问各位大神,这有什么解决办法吗,谢谢。。。
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