个人主页
清辞. +关注 私信
化工研发
  • 47291被赞
  • 18收藏
  • 0关注
浙江中山化工集团股份有限公司·化工研发
青岛大学 化学化工与环境学院
浙江省杭州
本文旨在探讨利用 2,4- 二羟基嘧啶 -5- 羧酸合成一些配合物的方法。通过深入研究这些合成过程,有望为相关领域的发展提供新的见解和启发。 背景: 2,4- 二羟基嘧啶 -5- 羧酸,英文名称: uracil-5-carboxylic acid , CAS : 23945-44-0 ,分子式: C5H4N2O4 ,外观与性状:略黄色粉末。 2,4- 二羟基嘧啶 -5- 羧酸常用作医药中间体。 配体 2 , 4- 二羟基嘧啶 -5- 羧酸 (H3iso) 具有其它含氮六元杂环羧酸类配体类似的特点: (1) 、含有氮原子和氧原子,能与软硬程度不同的金属离子配位;而且配体中的羧基基团配位方式多样,既能单齿配位、又能螯合配位,还可以以桥联方式参与配位。 (2) 、含有能提供 π-π 堆积作用的嘧啶环; (3) 、含有丰富的氢健给体和受体,可形成复杂的超分子氢键网络。另外,配体 2 , 4- 二羟基嘧啶 -5- 羧酸 (H3iso) 能够形成含 NH 官能团互变异构,在形成配合物配位时该配体以含 NH 官能团的异构最为稳定。 应用:合成各种配合物。 1. 配合物 [Co(H2iso)2(H2O)2] (1) 的合成 将 Co(CH3COO)2·6H2O ( 0.25 mmol,0.062 g ), 2,4- 二羟基 - 嘧啶 -5 羧酸 (0.5 mmol , 0.087 g) 的混合物转移到 23 mL 聚四氟乙烯内衬的反应釜中,加入蒸馏水( 6 mL )和四氢呋喃( 4 mL ) , 然后将反应釜在 110 ℃烘箱内放置 6 天,取出后冷却一天,得到浅红色棒状晶体,溶液 pH 值为 3 ,过滤,经蒸馏水洗涤若干遍后收集样品,产率 70% 。 2. 配合物 [Mn(Hiso)(H2O) 2] n(2) 的合成 将 2,4- 二羟基 - 嘧啶 -5 羧酸 (0.5 mmol , 0.087 g) 和 NaOH (0.5mmol , 0.020 g) 用 10 mL 蒸馏水溶解后置于 50 mL 的比色管中,在其上面慢慢滴加 10 mL 甲醇与水的混合液,使其分层,然后再慢慢滴加含 0.091g (0.25 mmol) Mn(ClO4) 2·6H2O 的甲醇液 10 mL ,比色管置于阴暗处,一周后,比色管内有黄色棒状晶体。产率 40% 。 3. 配合物 [Pb(Hiso)(H2O)] n (3)(3) 的合成 将 PbCl2 (0.25 mmol , 0.0556 g) , 2,4- 二羟基 - 嘧啶 -5 羧酸 (0.5 mmol , 0.087 g) , NaOH (0.25 mmol , 0.010 g) 的混合物转移到 23 mL 聚四氟乙烯内衬的反应釜中,加入蒸馏水 (10 mL), 然后将反应釜在 110 ℃烘箱内放置 6 天,取出后冷却一天,得到无色棒状晶体,溶液 pH 值 为 6 ,过滤,经蒸馏水洗涤若干遍后收集样品,产率 70% 。 4. 2, 4- 二羟基 - 嘧啶 -5- 羧酸 RE(Ⅲ) ( RE=Y 、 Nd 、 Sm 、 Gd 、 Dy 、 Er) 配合物的合成 将 RECl3·6H2O(0.25 mmol),2,4- 二羟基 - 嘧啶 -5 羧酸 (0.25 mmol , 0.0436 g) , 1,10- 邻菲啰啉( 0.25 mmol , 0.0495g )和 NaOH( 0.25 mmol , 0.010 g) 的混合物转移到 23 mL 聚四氟乙烯内衬的反应釜中,加入蒸馏水 (10 mL), 然后将反应釜在 110 ℃烘箱内放置 6 天,取出后冷却一天,得到棒状晶体,溶液 pH 值为 6 ,过滤,经蒸馏水洗涤若干遍后收集样品。 5. 配合物 [Cu(dpc)(phen) · H20]Cu(dpc)(phen)7H203 的合成 2,4-二羟基嘧啶 -5- 羧酸 (H2dpc)(15.6 mg,0.1 mmol) 的水悬浮液中逐滴滴入 2,6- 二甲基吡啶,直到得到一个均 -- 澄清的溶液 a 。向 CuCl2·2H20(17 mg,0.1 mmol) 的 5 mL 甲醇溶液中加入邻菲罗啉 (18 mg,0.1mmol) ,得均 -- 溶液 b 。将 b 溶液缓慢加入到溶液 a 中,得一蓝色透明溶液。将该溶液置于暗处约三周后,得到该配合物的蓝色单晶,晶体在空气中稳定。产率 :48% 。 参考文献: [1]朱学文 . 氮杂环 / 羧酸 /Schiff 碱配合物的合成与结构表征 [D]. 郑州大学 , 2010. [2]邢珲珲 . 2 , 4- 二羟基嘧啶 -5- 羧酸配合物的合成、晶体结构和性质研究 [D]. 广西师范大学 , 2008. ...
基本信息 三氟甲磺酸钠是一种磺酸盐,具有化学式CF?NaO?S,分子量为172.06。它是一种白色粉末,易溶于水,有吸湿性。该化合物的熔点为253-255℃,沸点为162℃(在760mmHg下)。 背景技术 近年来,三氟甲磺酸钠在含氟取代基领域引起了广泛关注。它已成为药剂中常见的结构基序,因为引入该基团可以显著提高有机分子的稳定性、亲脂性和膜渗透性。氟原子与其他原子相比具有独特的化学性质,如最强的电负性。将C-H键转化为C-F键后,分子的酸碱性、偶极矩和亲脂性等性质都会发生明显变化。因此,三氟甲磺酸钠在医药、材料和新能源等领域有广泛应用。它可用于制备N个-氟-2个-甲基吡啶鎓三氟甲磺酸盐,也可用作反相液相色谱中的离液流动相添加剂,还可用作有机氟取代剂、农药和医药中间体。 合成方法 在316L不锈钢反应釜中,首先加入浓度为32.0%的氢氧化钠水溶液、氧化钙和高纯水,升温至95℃并搅拌3小时。然后,持续通入三氟甲基磺酰氟气体,控制反应压力在0.2MPa至1.0MPa之间。当通入980g三氟甲基磺酰氟后停止通气,继续保温反应2.5小时,最后降温至25℃。将反应液过滤后得到三氟甲基磺酸钠水溶液,浓度为47.0%,pH值为14,F-离子浓度为4ppm。经ICP检测,Fe和Ni的浓度分别为0.8ppm和0.16ppm。该合成方法对316L不锈钢没有腐蚀作用,因此可以延长设备的使用寿命和维护成本。将三氟甲磺酸钠水溶液蒸干后得到三氟甲磺酸钠固体。 参考文献 [1]邹凯,任齐都,何永刚等. 一种三氟甲基磺酸的制备方法[P]. 江苏省:CN105693561B,2018-01-09. ...
积雪草是一种伞形科植物,具有清热利湿、解毒消肿的功效。它被广泛应用于跌打损伤和皮肤病的治疗。积雪草提取物中含有多种活性成分,其中最重要的是积雪草酸、羟基积雪草酸、积雪草苷和羟基积雪草苷。 积雪草的作用 1.抗菌作用 积雪草提取物中的活性成分具有抗菌活性,可以抑制绿脓杆菌、金黄色葡萄球菌和痤疮丙酸杆菌的生长。 2.消炎作用 积雪草总苷具有明显的抗炎作用,可以减少炎症介质的产生,提高肌肤的屏障功能。 3.愈合伤口和疤痕 积雪草苷和羟基积雪草苷可以促进胶原合成和新血管生成,有利于伤口的愈合。同时,它们还可以促进肉芽组织的形成,抑制瘢痕的形成。 4.抗衰老作用 积雪草提取物可以促进胶原蛋白和粘多糖的合成,增加皮肤的保水度,使肌肤更加年轻富有光泽。 5.抗氧化作用 积雪草提取物具有明显的抗氧化活性,可以降低氧自由基的浓度,保护细胞免受氧化损伤。 6.美白作用 积雪草苷可以抑制酪氨酸酶的活性,有助于减少色素沉着,使肌肤更加明亮。 参考文献: [1]严明强,任娟,积雪草提取物在个人护理品中的应用[J],香料香精化妆品,2009,12[6]:44-46 [2]杨玉琴,丁永辉,夏玉凤,积雪草活性成分的分析方法及药理作用研究进展[J],中国野生植物资源,2010,29[3]:6-9 ...
概述 [1] 亚硒酸钙是一种常用的饲料添加剂,可以通过特制的反应器中加入硒粉并进行氧化反应,加热至500℃,制得白色二氧化硒。也可以使用硒粉与硝酸反应制取亚硒酸钙。 亚硒酸钙的应用领域 [1-3] 亚硒酸钙具有以下应用: 1)制备园林植物复合肥料,该复合肥料包括多种成分,通过合理的配比可以促进植物生产,提高肥料利用效率,同时原料易得且环保,不会对土壤造成污染。 2)制备富硒纳米银活性炭滤芯,该滤芯可以滤除水中的有害细菌、有机污染物、消毒副产物和重金属,确保生活饮用水的卫生安全,同时预防硒缺乏症。 3)制备水果发酵渣富硒高钙环保有机肥,该有机肥可以增强土壤保水性能、改良土壤结构,提高水分利用率,促进水稻生长,提高水稻的含硒量和经济价值。 亚硒酸钙的制备方法 [1] 亚硒酸钙可以通过在特制的反应器中加入硒粉,缓慢进行氧化反应并加热至500℃,制得白色二氧化硒。也可以使用硒粉与硝酸反应制取,反应在常温下进行,产生的二氧化氮用水吸收,将二氧化硒加水配制成亚硒酸的农溶液,并加入适量的石灰乳或氯化钙,搅拌并适当加热,经过充分作用后静置陈化,分离、洗涤、干燥后得到亚硒酸钙产品。 主要参考资料 [1] CN201710604772.X一种园林植物复合肥料及其制备方法 [2] CN200910101808.8一种富硒纳米银活性炭滤芯及其制备方法 [3] CN201610913713.6一种水果发酵渣富硒高钙环保有机肥 ...
概述 [1] 甲醇锑是一种有机金属化合物,可用于医药合成中间体的制备。 制备 [1] 甲醇锑可用于制备SCR脱硝催化剂。制备方法包括将钒前体和锑前体引入含二氧化钛前体的浆液中,然后对混合浆液进行焙烧。二氧化钛前体可以是二氧化钛水合物,通过水解硫酸钛获得。浆液可以是二氧化钛水合物与水的混合物。 钒前体可以是钒氧化物或钒酸铵,锑前体可以是三氯化锑、五氯化锑、醋酸锑、甲醇锑或乙醇锑。然而,钒前体和锑前体的选择并不限于上述材料,任何可溶解在溶剂中的材料都可以使用。加入钒前体可使最终产品中钒的含量为0.5-3wt%,加入锑前体可使最终产品中锑的含量为1-5wt%。焙烧温度可在500℃或更低进行。 SCR脱硝催化剂包括二氧化钛作为载体支撑体,钒作为催化活性组分,锑作为促进剂。钒的含量可为总重量的0.5-3wt%,锑的含量可为总重量的1-5wt%。二氧化钛可以是锐钛矿型二氧化钛,也可以是锐钛矿型和金红石型二氧化钛的混合物。 SCR脱硝催化剂可用于从含氮氧化物的混合气中在400℃或更低温度下除去氮氧化物。在脱硝还原方法中,氨或烃基化合物可用作还原剂。同时,SCR脱硝催化剂可通过特定的制备方法制备,该方法可在400℃或更低温度下从含氮化合物的混合气中除去氮化合物。 主要参考资料 [1] CN201110155085.7SCR脱硝催化剂及其利用二氧化钛水合物浆液的制备方法 ...
背景及概述 [1] NBS是一种呈结晶体的化合物,具有微弱的溴气味。它的熔点在173~175℃之间,溶解度在不同溶剂中有所差异。NBS可以通过丁二酰亚胺与冰冷的NaOH溶液和等摩尔的溴反应制备得到。它主要用于有机合成和橡胶制品附加剂,并且是制备烯丙式溴代烯烃的特殊溴化剂,也可以用作鉴别伯、仲、叔醇的试剂。 有机合成反应 [2] 1.NBS烯丙位、苄基位的反应 N-溴代丁二酰亚胺(NBS)是一种温和的溴代试剂,适用于烯丙位和苄基位的溴代反应。它不仅反应条件温和,操作方便,而且具有高选择性和少副反应的特点。烯丙位和苄基位的氢原子活性较高,在高温、光照或自由基引发剂的存在下,容易发生溴代反应。过氧化物或偶氮化合物可以作为引发剂,其用量一般为5%~10%,反应温度一般较高。选择适当的反应温度对于烯丙位和苄基位的溴代反应非常重要。为了避免终止自由基反应和其他副反应的发生,常用的反应溶剂包括四氯化碳、苯和石油醚等无水非极性惰性溶剂。 2.NBS芳环上的反应 NBS可以与芳香醚进行苯环溴化反应,如苯甲醚、间苯甲醚和α-萘甲醚等。此外,苯和甲苯也可以与NBS发生苯环溴化反应,分别得到溴苯和对溴甲苯。对于间甲苯甲醚和6-甲基-β-萘甲醚,它们与NBS的溴化反应可以用以下反应式表示: 3.NBS对烯烃的加成反应 在酸催化下,N-溴代丁二酰亚胺可以与烯烃发生加成反应,这是制备β-卤代醇的重要方法之一。该反应具有高度的立体选择性、高产率和纯度,同时反应温和、操作方便。收率可达82%。以下是反应式: 二甲基亚砜(DMSO)是一种非常有效的溶剂,将NBS与烯烃在含水的DMSO中反应,可以得到收率很高且具有高度立体选择性的加成产物,收率可达92%。以下是反应式: 4.NBS羰基α-位的反应 NBS是一种非常好的羰基α-位溴代试剂,反应操作简便,应用广泛。为了提高反应速率和产率,已经开发出许多相应的催化体系。例如,Yang等人使用Mg(ClO4)2催化NBS对1,3-二羰基化合物进行快速溴代反应。该反应在CH3CN或EtOAc中进行,具有良好的立体选择性,可以方便地制备在有机合成中重要的α-溴代1,3-二碳基化合物。 5.其他用途 除了在烯丙位、苄位和羰基α-位的溴代反应中的应用,N-溴代丁二酰亚胺试剂还可以在催化剂和氧化剂等许多方面发挥作用。 主要参考资料 [1] 有机化合物辞典 [2] N-溴代丁二酰亚胺在有机反应中的研究进展...
概述 [1] 厄他培南侧链Ⅱ的化学名是3-[(2S,4S)-4-巯基吡咯烷-2-羰酰胺基]苯甲酸盐酸盐。厄他培南是一种新型广谱长效1β-甲基碳青霉烯类抗生素,由美国Merck公司研发,并于2001年11月和2002年4月在美国和欧洲上市。该药物对革兰氏阳性和阴性需氧菌以及厌氧菌都有显著的抗菌活性和药代动力学特性。厄他培南侧链Ⅱ是厄他培南脱保护基侧链。 制备 [1] 化合物2的制备方法如下:在500mL氢化釜中按顺序加入甲醇200g,原料I15.4g(0.05mol),4MHCl甲醇溶液30ml(0.12mol),10%Pt/SiO27.6g。通过氮气置换和氢气置换,将釜内压力调至1.5MPa,控制温度在40℃下搅拌反应1小时。停止搅拌,排出氢气,并用氮气进行置换。然后进行过滤,回收滤饼。在40℃下,缓慢滴加甲基环己烷400ml到滤液中,待固体析出后,缓慢降温至10℃,静置2小时,然后过滤,进行真空干燥,得到类白色固体化合物27.50g,摩尔收率为90%。 化合物1(厄他培南侧链Ⅱ)的制备方法如下:在50℃条件下,将含有间氨基苯甲酸13.97g(0.102mol)的乙酸溶液330g中,缓慢加入化合物2 16.6g(0.10mol)的水溶液66.4g,然后在同温下搅拌反应2小时。将反应液冷却并过滤,得到白色晶体,进行水洗和真空干燥,最终得到化合物127.25g,摩尔收率为90%。 主要参考资料 [1][中国发明]CN201510942744.X一种厄他培南侧链的新型制备方法 ...
胎牛血清是一种在妊娠后期剖腹取出的血清,具有完全而丰富的营养成分,微生物感染的可能性最小,是细胞培养和病毒增殖的重要营养来源。德国PAA是一家专业的细胞培养产品制造商和供应商,为科研、研发、诊断行业和生物制药机构提供高质量的细胞培养产品。他们的产品包括培养基、血清、生长因子补充剂和试剂。 胎牛血清的功能 PAA胎牛血清是细胞培养中使用最广泛的天然培养基,含有丰富的细胞生长所需的营养成分,对维持细胞指数生长起到重要作用。它提供了激素、低分子营养物和结合蛋白,能识别和调变维生素、脂类、金属和其他激素的活力。此外,胎牛血清还具有解毒作用,是细胞贴壁和铺展在培养基质上所需的因子来源,同时还起到酸碱度缓冲液和蛋白酶抑制剂的作用。 胎牛血清的培养步骤 1) 准备DMEM培养基,含有DMEM/F-12、马血清和胎牛血清。 2) 设置培养条件,包括气相、温度和湿度。 3) 冻存液的制备和储存。 主要参考资料 [1]农业大词典 [2]PAA胎牛血清使用说明 ...
硅酸铝是一种无机化合物,其化学式为Al2(SiO4)3,由铝离子(Al3+)和硅酸根离子(SiO4)组成。硅酸铝具有热稳定性、耐酸碱性、耐磨性和绝缘性能,广泛应用于陶瓷、玻璃、水泥等行业。 硅酸铝的生产过程包括以下几个步骤: 1. 原材料准备:选择高纯度的铝矾土和石英砂作为主要原材料。 2. 混合研磨:将铝矾土和石英砂按一定比例混合,并通过研磨设备进行研磨,使其颗粒细小均匀。 3. 过程煅烧:将混合物送入煅烧炉中,在高温下进行煅烧,使氧化铝和二氧化硅反应生成硅酸铝。 4. 粉体处理:对煅烧后的硅酸铝矿石进行粉碎、筛分、磁选等处理,得到所需的粉末产品。 硅酸铝具有优异的物理化学性能,广泛应用于以下领域: 1. 陶瓷工业:用于制作高温陶瓷、陶瓷纤维等。 2. 玻璃工业:作为玻璃的主要原料,用于制造高温玻璃、光学玻璃等。 3. 水泥工业:调节水泥的硅酸含量,提高抗硫酸盐腐蚀性能。 4. 化工领域:用作催化剂、吸附剂、填料等,广泛应用于化工生产中。 选择硅酸铝厂家时,需要注意以下因素: 1. 厂家信誉:选择有良好信誉和口碑的厂家,确保产品质量和交货准时。 2. 生产设备:了解厂家的生产设备和工艺技术,确保能够满足您的需求。 3. 质量控制:了解厂家的质量控制体系,确保产品质量稳定可靠。 4. 价格和售后服务:综合考虑产品价格和售后服务,选择性价比较高的厂家。 ...
背景及概述 [1-2] 2,3-二氢-1,4-苯并二烷-6-羧酸是一种常用的医药合成中间体。它可以通过6-溴-2,3-二氢-1,4-苯并二烷和甲酸反应制备,也可以通过2,3-二氢苯并[1,4]二氧-6-碘苯与丙二腈反应制备。 制备 [1-2] 报道一、 在充满氩气的手套箱中,将6-溴-2,3-二氢-1,4-苯并二烷(0.5mmol,1.0当量),甲酸(13.5mg,0.025mmol),dtbpf(12mg,0.025mmol),HCO 2 K(1mmol,83mg)和Me-THF(3.0mL)加入到样品瓶中(体积=8mL),并装上密封的螺帽。将反应混合物在80℃下搅拌18h。加入NaHCO 3 溶液直至溶液呈碱性,然后将反应混合物用CH 2 Cl 2 洗涤3次。然后将水相用1MHCl酸化,并用CH 2 Cl 2 萃取3次。有机相经Na 2 SO 4 干燥,过滤并真空浓缩,得到2,3-二氢-1,4-苯并二烷-6-羧酸,84mg(93%产率),无色固体。 1 HNMR(400MHz,DMSO)δ(ppm)12.66(s,1H),7.41(dd,1H,J=8.4、1.9Hz),7.36(d,J=1.9Hz,1H),6.91(d,1H,J=8.4Hz),4.30-4.24(m,4H)。 13 CNMR(100MHz,DMSO)δ(ppm)167.2、147.9、143.4、124.2、123.4、118.6、117.5、64.9、64.3。 报道二、 在装有磁搅拌子的10mLSchlenk(施兰克)试管中按顺序分别加入碘化亚铜(0.2mmol,38mg),L-脯氨酸(0.2mmol,23mg),Cs 2 CO 3 (2mmol,652mg),2,3-二氢苯并[1,4]二氧-6-碘苯(1mmol,262mg),丙二腈(2mmol,132mg)和溶剂二甲基亚砜(1mL),反应体系的pH值为12,在130℃下,在氮气保护条件下,密封反应24小时;反应完成以后,打开密封,在空气中反应12小时;反应完成以后,冷却到常温,用旋转蒸发仪除掉溶剂二甲基亚砜,加入2mL1M的盐酸(pH=2~3)进行酸化,然后,用乙酸乙酯进行萃取3次,每次2mL,合并的有机相经浓缩,用硅胶柱进行纯化(硅胶的规格为200~300目,洗脱剂为石油醚/乙酸乙酯(3∶1,v/v)),得到2,3-二氢苯并[1,4]二氧-6-羧酸95mg,产率为53%。 1 HNMR(DMSO-d6,300MHz,ppm)δ12.74(s,br,1H),7.49(dd,1H,J=8.3Hz),7.43(d,1H,J=2.1Hz),7.00(d,1H,J=8.6Hz),4.33(dd,4H). 13 CNMR(DMSO-d6,75MHz,ppm)δ167.2,148.0,143.5,124.3,123.5,118.7,117.6,64.9,64.4.ESI-MS[M-H] - m/z179.7. 参考文献 [1]Korsager S , Taaning R H , Skrydstrup T . Effective palladium-catalyzed hydroxycarbonylation of aryl halides with substoichiometric carbon monoxide.[J]. Journal of the American Chemical Society, 2013, 135(8):2891-4. [2] CN102372531 - 一种芳香羧酸化合物的制备方法 ...
概述 [1] 银杏酸是一类水杨酸衍生物,具有广泛的药理活性。其中主要的化学成分是银杏酸(C15:1,GAAz)和(C17:1,GAs),它们占银杏酸总量的80%。银杏酸(C17:1)不仅被认为是引起银杏制剂不良反应的主要原因,还具有抗菌、抗炎、抗过敏、杀虫等作用,对多种肿瘤细胞和HIV病毒也有抑制效果。 应用 [2] 银杏酸在医学临床尚无明确用途,但在我国自行研制的生物试剂、生物材料或特异性抗血清中有应用。它也可作为参考物质用于定量检测某些制品的生物效价。 药理作用 [2] 银杏酸(C17:1)具有抗菌作用,能抑制结核杆菌的生长。然而,在小鼠和豚鼠的实验治疗中,它并没有显著的疗效。 药物动力学 [1] 药物动力学研究表明,银杏酸(C17:1)在大鼠体内吸收较快,生物利用度为19.5%。它在肝脏和肾脏中浓度较高,并难以透过血脑屏障。主要通过粪便排泄。在粪便中可以检测到银杏酸(C17:1)的代谢产物。 代谢 [1] 银杏酸(C17:1)在大鼠和人体内的代谢研究发现,它主要通过肝脏的酶介导发生代谢。在大鼠肝微粒体中,CYP1A1/2和CYP3A是介导银杏酸(C17:1)代谢的主要酶亚型。在人体中,CYP3A4和CYP1A2是介导银杏酸(C17:1)代谢的主要酶亚型。此外,UGTs也参与了银杏酸(C17:1)的代谢过程。 参考资料 [1]. 李力. 银杏酸(C17:1)的药物代谢和动力学研究[D]. 浙江大学, 2013. [2]. 朱洪法.简明英汉化学化工词典:石油工业出版社,2006...
利福平是一种广效性抗生素,可用于治疗多种疾病,包括结核病、痳疯病和军团病等。它通常与其他抗生素合用,并可用于预防B型流感嗜血杆菌和脑膜炎球菌感染。长期使用时,建议监测血球数量和肝脏酵素功能。利福平是一种红色或暗红色的结晶状粉末,不溶于水,可以通过口服和静脉注射给药。 利福平于1957年首次合成,并于1971年上市。它被列入世界卫生组织基本药物清单,是基础公共卫生体系中必备的药物之一。在发展中国家,一个月的疗程所需药物的批发价约为3.90美元。而在美国,同样的剂量需要120美元。 利福平的作用机理是什么? 利福平通过抑制病原体DNA的RNA多聚酶,阻止病原体RNA的合成起始阶段,从而抑制细菌RNA的合成,阻止细菌DNA和蛋白质的合成。 利福平有哪些副作用? 1.消化道反应:口服利福平后,可能出现厌食、恶心、呕吐、上腹部不适、腹泻等胃肠道反应,发生率为1.7%~4.0%,但一般可以耐受。 2.肝毒性:肝毒性是利福平的主要不良反应,发生率约为1%。在疗程最初的几周内,少数患者可能出现血清氨基转移酶升高、肝肿大和黄疸。大多数情况下,这些反应是无症状的,血清氨基转移酶会暂时性升高,并且在疗程中会自行恢复。老年人、酗酒者、营养不良、原有肝病或其他因素导致肝功能异常的患者更容易出现这些反应。 3.变态反应:在大剂量间歇疗法后,偶尔会出现“流感样症候群”,表现为畏寒、寒战、发热、不适、呼吸困难、头晕、嗜睡和肌肉疼痛等症状。发生频率与剂量大小和间歇时间有明显关系。偶尔还可能出现急性溶血或肾功能衰竭,目前认为这些反应是过敏反应引起的。 4.其他反应:部分患者在服用利福平后,大小便、唾液、痰液、泪液等可能呈橘红色。偶尔还会出现白细胞减少、凝血酶原时间缩短、头痛、眩晕、视力障碍等症状。 ...
盐酸四环素是一种黄色结晶,无气味,味苦,易吸湿。它可以溶于水、甲醇,但不溶于乙醚和羟类。盐酸四环素是从放线菌金色链丛菌的培养液中提取出来的抗菌物质,对多种微生物具有抑制作用,但对结核菌、变形菌等无效。 盐酸四环素是第一代四环素类抗生素,具有广谱抗菌特性,可以对抗革兰氏阴性和革兰氏阳性菌、衣原体、支原体和原生物类寄生虫等多种微生物。对于对青霉素敏感的人群,盐酸四环素可以作为替代品治疗某些疾病。由于成本低廉,广泛应用于人类和动物感染的治疗。 盐酸四环素的合成工艺步骤 盐酸四环素的合成工艺包括以下步骤: 1)发酵液的制备:将金色链霉菌孢子接种到孢子培养基上培养5天,直到孢子成熟,然后将制备的孢子转移到种子罐进行培养,种子罐培养完毕后转为发酵培养。 孢子培养基的成分包括麸皮、硫酸镁、磷酸二氢钾、琼脂和水。 种子罐中设置有培养基,培养基的成分包括玉米淀粉、花生饼粉、黄豆饼粉、酵母粉、碳酸钙、硫酸铵、磷酸二氢钾、淀粉酶、消泡剂和水。 发酵培养的条件为温度30℃,压力0.05Mpa,pH值为6.2,发酵时间为72小时。 2)发酵液的酸化:加入草酸进行酸化处理,然后过滤得到酸化滤液。 3)四环素粗碱的制备:调节酸化滤液的pH值为9.0,加入氯化钙沉淀得到钙盐沉淀物,再将钙盐沉淀物的pH值调节为4.8,得到四环素粗碱。 4)四环素碱成品的制备:将四环素粗碱经过草酸酸化脱色处理得到酸化液,将pH值调节至4.0,得到四环素碱成品。 5)四环素盐酸盐的制备:将四环素碱成品投入丁醇溶液中,经过盐酸过滤和升温结晶处理,得到四环素盐酸盐。 6)盐酸四环素的制备:将四环素盐酸盐用碳酸钠处理,得到盐酸四环素。 参考文献 [1] [中国发明] CN201610413230.X 一种盐酸四环素的合成工艺...
2’-脱氧胞苷是一种重要的医药中间体,常用于合成脱氧核苷酸的单体和制备寡聚脱氧核苷酸。它在核酸与基因工程中有广泛的应用。 制备方法 制备2'-脱氧胞苷的方法如下:首先,通过乙酰氯催化作用将α-D-2-脱氧核糖制备成脱氧核糖甲苷。然后,将脱氧核糖甲苷中的两个羟基保护起来,得到化合物Ⅴ。将化合物Ⅴ与HCl气体在醋酸溶液中进行氯化,并进行重结晶得到化合物Ⅵ。接下来,将尿嘧啶在硫酸铵存在下进行硅醚化,得到中间体Ⅶ。将中间体Ⅶ与化合物Ⅵ进行亲核取代反应,得到脱氧核糖尿苷的中间体Ⅷ。最后,将中间体Ⅷ与对甲苯磺酰氯及缚酸剂混合,与氨水共热,完成脱氧核糖尿苷到2'-脱氧胞苷的转换,并去除保护基团,得到目标产物2'-脱氧胞苷。 应用领域 一项发明公开了一种人外周血染色体同步化制备试剂盒,其中包括胸苷、2'-脱氧胞苷、秋水仙素、1640培养基和固定液。该试剂盒能够同步化外周血淋巴细胞的生长周期,从而获得足够多的500-550条带纹的染色体核型,有助于更精确地识别染色体畸变和微小异常结构。该试剂盒采用过量胸苷单次阻断、脱氧胞苷释放和乙醇乙酸收获的方法,不仅提高了分辨率,而且操作简单,减少了毒性试剂的接触频率,适用于广泛的常规应用。 参考文献 [1]李江南,李金岭,李明,姜申德.2'-脱氧胞苷的合成工艺[J].精细化工,2016,33(09):1020-1022+1068. [2] CN201610926163.1人外周血染色体同步化制备试剂盒 ...
偶氧紫是一种重要的偶氮苯类化合物,可用于制备光致变色液晶化合物。光致变色液晶化合物在信息储存领域具有广泛的应用。偶氮苯类液晶具有光致顺反异构特性,具备良好的光学性能、热稳定性和溶解性等优点,因此备受关注。 制备方法 制备偶氧紫的方法如下:首先,在盐酸溶液中缓慢加入对硝基苯胺和NaNO2溶液,保持在0°C下剧烈搅拌1小时。然后,用氨水和去离子水洗涤溶液,直至滤液的pH值为7。接下来,在1,3-苯二醇和氢氧化钠的溶液中加入重氮盐溶液,保持在0°C下搅拌1小时。最后,用氨水和去离子水洗涤固体沉淀物,过滤并用乙醇重结晶两次,得到橙红色的偶氧紫产物。 偶氧紫的产率为73.8%。 1H NMR (DMSO-d6, ppm): 6.40-6.70 (ArH, 2 H), 7.76-7.80 (ArH, 1 H), 7.64-7.75 (ArH, 2 H), 8.40-8.59 (ArH, 2 H), 9.98-10.03 (-OH, 1 H), 11.4-12.00 (-OH, 1 H)。偶氧紫的熔点为199.2°C。 应用领域 一项最新研究报道了一种快速检测木耳中硫酸镁的试剂盒及方法。该方法具有高灵敏度,对镁离子和硫酸根离子的检测灵敏度达到0.025%。该试剂盒操作简单,无需仪器和专业人员指导辅助,适用于企业、个人、质监、工商等部门现场快速检测,也满足实验室检测的需要。 参考文献 [1] Journal of Polymer Research, 22(10), 1-11; 2015 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201811034925.2 一种光电活性苯并噁嗪树脂及其制备方法 [3] CN202110227130.9一种快速检测木耳中硫酸镁的试剂盒及方法 ...
5-乙基-1H-吡唑-3-胺是一种有机中间体,可以通过两步反应从丙酸乙酯和乙腈制备而成。 制备方法 方法一 1. 首先制备1.3-氧代戊腈。 将正丁基锂(1.6M在己烷中的溶液,5mL,8mmol)和乙腈(0.4mL,8mmol)在THF(15mL)中反应,反应温度为-78℃。将反应混合物在-78℃搅拌1小时,然后加入丙酸乙酯(0.45mL,4mmol)。将反应混合物在-40℃搅拌2小时,然后缓慢温热至室温。最后用1N HCl淬灭反应混合物,得到粗产物。 2. 然后制备5-乙基-1H-吡唑-3-胺。 将3-氧代戊腈与肼在乙醇中反应,回流1小时,然后减压浓缩。通过制备性反相HPLC纯化产物,得到纯净的5-乙基-1H-吡唑-3-胺。 方法二 1. 首先制备2-氧代丁腈。 将乙腈、氢化钠和丙酸乙酯在无水1,4-二噁烷中反应,加热12小时。然后冷却,调节pH至2.0,用DCM进行萃取。通过蒸发去除挥发物,通过硅胶柱层析纯化产物。 2. 然后制备5-乙基-1H-吡唑-3-胺。 将一水合肼加入到3-氧代丁腈的乙醇溶液中,加热12小时。蒸发去除挥发物,通过硅胶柱层析纯化产物。 参考文献 [1] PCT Int. Appl., 2010042684, 15 Apr 2010 [2] CN02827802.X 作为胰岛素样生长因子-1受体(IGF-1)调节剂的嘧啶衍生物 ...
一、品名: 1,1-二氯乙烷 别名: 乙叉二氯 CAS号:75-34-3 英文名:1,1-dichloroethane 分子式:C2H4Cl2 外观与性状:这种化合物是一种无色的液体,具有醚味。 主要用途:它被广泛用作溶剂,并且也是制造1,1,1-三氯乙烷的中间体。 危险特性:这种化合物易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。它还会产生有毒的腐蚀性烟气,并且与氧化剂发生强烈反应。此外,它的蒸气比空气重,能够在较低处扩散到相当远的地方,遇到火源会着火回燃。 健康危害:这种化合物具有麻醉作用,但迄今为止还没有报道它引起中毒的情况。 防护措施: 呼吸系统防护:当空气中的浓度超标时,建议佩戴过滤式防毒面具(半面罩)。在紧急情况下,应佩戴隔离式呼吸器。 眼睛防护:应戴化学安全防护眼镜。 身体防护:应穿防静电工作服。 手防护:应戴橡胶耐油手套。 其他防护:在工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完成后,应淋浴更衣,并注意个人清洁卫生。 危险性类别:易燃液体,类别2;严重眼损伤/眼刺激,类别2;特异性靶器官毒性—单次接触,类别3(呼吸道刺激);危害水生环境—长期危害,类别3。 二、品名: 1,2-二氯乙烷 别名:乙撑二氯;亚乙基二氯;1,2-二氯化乙烯 CAS号:107-06-2 英文名:1,2-dichloroethane 分子式:C2H4Cl2 外观与性状:这种化合物是无色或浅黄色的透明液体,具有类似氯仿的气味。 主要用途:它被用作蜡、脂肪、橡胶等物质的溶剂,还可以作为谷物杀虫剂。 危险特性:这种化合物易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。它在高温下会产生有毒的腐蚀性烟气,并且与氧化剂接触会发生反应。此外,它的蒸气比空气重,能够在较低处扩散到相当远的地方,遇到火源会着火回燃。 健康危害:这种化合物对眼睛和呼吸道有刺激作用,吸入会引起肺水肿,抑制中枢神经系统,并刺激胃肠道,还会对肝、肾和肾上腺造成损害。急性中毒的症状有两种情况,一种是头痛、恶心、兴奋、激动,严重者可能会发生中枢神经系统抑制而死亡;另一种情况以胃肠道症状为主,包括呕吐、腹痛、腹泻,严重者可能会发生肝坏死和肾病变。长期低浓度接触会引起神经衰弱综合征和消化道症状,还可能导致皮肤脱屑或皮炎。 防护措施: 呼吸系统防护:当空气中的浓度超标时,建议佩戴过滤式防毒面具(半面罩)。在紧急情况下,应佩戴隔离式呼吸器。 眼睛防护:应戴化学安全防护眼镜。 身体防护:应穿防静电工作服。 手防护:应戴橡胶耐油手套。 其他防护:在工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完成后,应淋浴更衣,并注意个人清洁卫生。 危险性类别:易燃液体,类别2;皮肤腐蚀/刺激,类别2;严重眼损伤/眼刺激,类别2;致癌性,类别2;特异性靶器官毒性—单次接触,类别3(呼吸道刺激)。 ...
苯胺是一种有机化合物,分子式为C 6 H 7 N,具有无色油状液体的性状。它可以微溶于水,但易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。根据世界卫生组织国际癌症研究机构的致癌物清单,苯胺被列为3类致癌物之一。 苯胺的用途 苯胺在染料工业中是一种重要的中间体,可以用于制造多种染料和有机颜料。它还可以用于印染工业、农药工业、橡胶助剂制造、医药磺胺药的生产、香料、塑料、清漆、胶片等的中间体。此外,苯胺还可以用作炸药中的稳定剂、汽油中的防爆剂以及制造其他化合物。 苯胺是生产农药的重要原料,可以衍生出多种农药的中间体。 苯胺的危险性 危险特性 苯胺遇明火、高热可燃,与酸类、卤素、醇类、胺类发生强烈反应。 有害燃烧产物 苯胺燃烧时会产生一氧化碳、二氧化碳和氧化氮等有害物质。 环境危害 苯胺对环境有危害,可能造成水体污染。 健康危害 苯胺主要对人体造成高铁血红蛋白血症、溶血性贫血和肝、肾损害。它可以通过皮肤吸收进入人体。 急性中毒症状包括口唇、指端、耳廓紫绀,以及头痛、头晕、恶心、呕吐、手指发麻、精神恍惚等。 重度中毒时,皮肤、粘膜严重青紫,呼吸困难,抽搐,甚至昏迷,休克。还可能出现溶血性黄疸、中毒性肝炎和肾损害,以及化学性膀胱炎。眼睛接触苯胺会引起结膜角膜炎。 慢性中毒症状包括神经衰弱综合征、轻度紫绀、贫血和肝、脾肿大。皮肤接触苯胺可能引起湿疹。 燃爆危险 苯胺具有可燃性和毒性。 操作处置注意事项 在操作苯胺时,应进行密闭操作,并提供充分的局部排风。尽可能采用机械化、自动化的操作方式。操作人员必须接受专门培训,并严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴过滤式防毒面具(半面罩),戴安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶耐油手套。工作场所禁止吸烟,远离火源和热源。使用防爆型通风系统和设备,防止苯胺蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类接触。搬运苯胺时要轻装轻卸,防止包装和容器损坏。应配备相应种类和数量的消防器材和泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物质,需注意处理。 ...
便秘是一种常见的症状,对生活质量有影响,且与多种疾病的发生相关。匹可硫酸钠是一种常用的缓泻剂,具有独特的作用方式。本文介绍了一种简单的制备高纯度匹可硫酸钠的方法。 该方法的具体步骤如下: 1、将比沙可啶加入水中,在碱性条件下加热水解。优选的碱性条件是氢氧化钠或氢氧化钾,反应温度为20-100°C。 2、水解溶液冷却后,加入酸中和至pH2-5,析出固体4,4’-二羟苯基-(2-吡啶)甲烷。可使用盐酸或硫酸作为酸。 3、过滤并水洗固体,然后将4,4’-二羟苯基-(2-吡啶)甲烷进行真空干燥。 4、根据美国专利US3528986的方法,使用干燥的4,4’-二羟苯基-(2-吡啶)甲烷制备匹可硫酸钠。 通过以上步骤,可以制备出符合欧洲和美国药典质量标准的高纯度匹可硫酸钠。 ...
8-溴喹啉是一种具有重要生理活性的化合物,广泛用于合成医药中间体,如抗癌药物加强剂、受体酪氨酸激酶抑制剂和强心剂等。尽管市场需求量很大,但国内外对其合成方法的详细报道较少。 合成方法 根据文献[1]的简要提及,可以利用Skraup反应以邻溴苯胺和硝基苯为原料进行合成,总收率可达45%。通过对1.2.3.4-四氢喹啉为原料的两步合成时间、反应后pH值的调节等因素进行考察,发现了优化条件为以硝基苯为氢化剂,在回流条件下反应8小时。反应后使用50%氢氧化钠溶液将pH值调至5~6。实验结果表明,该工艺操作简便,重现性好,产品易分离,纯度高,总收率提高至54.2%。 图1:8-溴喹啉的合成反应式 实验操作 将硫酸亚铁、丙三醇、邻溴苯胺、硝基苯和浓硫酸投入圆底烧瓶中,回流8小时(TLC跟踪)。冷却后使用50%氢氧化钠溶液缓慢调至pH值为5~6,抽滤,滤饼用乙酸乙酯洗涤。合并滤液和洗涤液,经过无水硫酸钠干燥、过滤,蒸除溶剂,减压蒸馏得到淡黄色粘稠液体。 后处理方法的改进 传统的Skraup反应使用水蒸气蒸馏来分离产品,耗时长且容易污染环境。经过试验,我们采用50%氢氧化钠溶液来调节反应结束后混合物的pH值。调节好pH值后,将产生的氢氧化铁沉淀抽滤除去,然后将滤液干燥、过滤,蒸除溶剂,减压蒸馏即可得到产品。在调节pH过程中,我们发现将pH值调至5~6可以避免大量胶体的产生,且8-溴喹啉只有极少量以盐的形式溶解于水中。通过调节pH值,后处理过程更易操作,且收率提高。结果表明,改进后的工艺简便易行,适合工业化生产。 结论 以邻溴苯胺、丙三醇和硝基苯为原料,采用一锅法合成8-溴喹啉,反应简单,处理方便,总收率可达54%,具有很好的应用价值。 参考文献 [1] Journal of the American Chemical Society, vol. 131, #2, p. 412-413 ...
 
个人资料
  • 清辞.化工研发
  • 职业经历 浙江中山化工集团股份有限公司·化工研发
  • 教育经历 青岛大学·化学化工与环境学院
  • 个人简介 在你之前我不懂分离 在你之后我看清人心
  • 影响力 47291被赞18收藏0关注
已连续签到天,累积获取个能量值
  • 第1天
  • 第2天
  • 第3天
  • 第4天
  • 第5天
  • 第6天
  • 第7天
再签到3天,将额外获得3个能量值
去签到