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各位大神，我合成丙烯酰氯以后，蒸馏时为啥蒸不出来且颜色越来越黑呢?

各位大神，我合成丙烯酰氯以后，蒸馏时为啥蒸不出来且颜色越来越黑呢？具体方法如下： SOCl2滴加到丙烯酸的DCM溶液中，也加了几滴DMF，40度回流4h。
然后蒸馏除去DCM，最后按文献上说的73度蒸丙烯酰氯，可是我不仅没有蒸出来，反而变得越来越黑呢

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共8个回答

一只小仙女，水性漆工程师 2019-01-16回答

不建议你用氯化亚砜，因为它和丙烯酰氯沸点很接近，而且氯化亚砜的副产物氯化氢会促进丙烯酸聚合，置于酰氯化过程变黑则为正常的副反应，因为氯化亚砜的脱水性很强，能够使很多有机物碳化！建议你用苯甲酰氯和丙烯酸反应，这样发生的是酰氯交换反应，得到丙烯酰氯和苯甲酸，然后再把沸点较低的丙烯酰氯蒸馏出来即可。

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徐二腾张小文，油库操作员 2019-01-16回答

不用纠结了，直接买，我在12年的时候就买过，又不贵

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北方少年南方，工艺专业主任 2019-01-16回答

不建议你用氯化亚砜，因为它和丙烯酰氯沸点很接近，而且氯化亚砜的副产物氯化氢会促进丙烯酸聚合，置于酰氯化过程变黑则为正常的副反应，因为氯化亚砜的脱水性很强，能够使很多有机物碳化！建议你用苯甲酰氯和丙烯酸 ...
大神，我将甲苯酰氯直接加到丙烯酸中，并加入一些对苯二酚，然后加热蒸馏，发现蒸出的量很少，这个反应还有什么需要注意的吗

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亡暮朽歌，设备维修 2019-01-16回答

另外在合成丙烯酰氯的时候，最好加入少量的对苯二酚以阻止丙烯酸发生聚合反应。

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笛鹿，设备维修 2019-01-16回答

二氯亚砜是可以做酰氯，但是看百度用的是三氯化磷，且最后是减压蒸馏的。你可以参考下。

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时间以南慕城，工艺专业主任 2019-01-16回答

建议用三光气合成，另外蒸馏要低温减压蒸馏。

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野冢.，Sales 2019-01-16回答

像这种简单的酰氯，其实可以直接购买的

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半夏暖阳.半夏，给排水工程师 2019-01-16回答

丙烯酰氯特别特别特别容易聚合。。。你还用的SOCl2
而且味道超级大。。不如直接买

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