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丁二酸与丁二酸酐混合物的定量分析？

求助啊做顺酐加氢时候，体系里面会出现丁二酸酐和丁二酸。老板要定出各物质含量。但是分析的时候，很是郁闷啊。气相分析：丁二酸热不稳定，在气化室里面就脱水成丁二酸酐了。。。定峰位置的时候，我进了一针丁二酸纯品，就直接只出了丁二酸酐。就算我下调气化室温度，但是也有不同程度的脱水，而且会有样品气化不完全的问题。液相分析：尝试液相分析的时候，发现丁二酸酐又会有一定程度的水解为丁二酸。。。进的丁二酸酐纯品，结果有丁二酸的峰出现。。。目前很是纠结，还请各位大侠指点一二啊。。。
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共7个回答
忘怀.，给排水工程师 2018-12-23回答
别用氨基柱，氨基柱专门走碱性化合物的，走酸的话很快就坏了。
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垃圾，，工程管理/监理 2018-12-23回答
正相柱没那么脆弱，我用过很多种，氰基，氨基，硅胶柱都用过，可以考虑只用丙酮和四氢呋喃做流动相，或者走梯度，不会残留的，哪怕是残留了，也可以用乙醇冲出来。不会有损害的。出峰是没问题的，就怕峰形不好。可以尝试下，没有其他太好的办法了。
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一见你就笑.，安全工程师 2018-12-23回答
别用氨基柱，氨基柱专门走碱性化合物的，走酸的话很快就坏了。 多谢回答我。不然，弄坏就遭了。。。
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一只偷腥猫，电仪主管 2018-12-23回答
用正相色谱，SIL硅胶柱就行，用正己烷和丙酮（或THF,不能用醇，可能反应）当流动相尝试下。只要能把丁二酸的峰走出来就没问题。就怕极性太大出不来。 嗯，今天咨询液相分析的老师。打算尝试正相柱，但是老师说估计丁二酸出不来啊。。。如果丁二酸出不来，是会停留在珠子里面，对柱子损伤大吗？暂时手头没有正相柱子，估计跑别人那里试试，如果OK再考虑买。就是担心损伤太大，对不起人家啊。先行谢过，
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她选择了时间，设备工程师 2018-12-23回答
用正相色谱，SIL硅胶柱就行，用正己烷和丙酮（或THF,不能用醇，可能反应）当流动相尝试下。只要能把丁二酸的峰走出来就没问题。就怕极性太大出不来。
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素水。，销售 2018-12-23回答
不用客气，用最原始的硅胶柱（SIL）就可以，可以考虑直接用丙酮做流动相，只要能走出丁二酸，且酸酐出峰不要太靠前就可以。
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一只小仙女，水性漆工程师 2018-12-23回答
正相柱没那么脆弱，我用过很多种，氰基，氨基，硅胶柱都用过，可以考虑只用丙酮和四氢呋喃做流动相，或者走梯度，不会残留的，哪怕是残留了，也可以用乙醇冲出来。不会有损害的。出峰是没问题的，就怕峰形不好。可以 ... 额，我就划拉到一根氨基柱，也能顺利出峰吗？现在只能问问了，本来想自己试验一下的。。。泵寿命到了，还出毛病了。。。
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丁二酸酐
丁二酸酐化学结构式
CAS No:108-30-5
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