做一个天然活性成分(二萜内酯醇类)与丁二酸酐的单酯化反应,有几个问题不太清楚:
反应是根据文献进行的,我重复时,采用TLC监控反应进度,30h 反应液呈很浓稠的黑色糊状液体,我用少量吡啶稀释后,和反应物(吡啶溶解)点于同一硅胶G板上,结果30h 反应液显现2个斑点,而且和反应物的斑点位置不一致,反应物与丁二酸酐质量比为1:1.5,与吡啶用量比为10:1, 问题如下:
1、怎么才可以保证进行单酯化反应?上述反应条件怎样优化一下比较好?
2、TLC监控有两个点该如何判断反应结果?
3、反应液非常浓稠,那么后续的分离纯化该如何进行比较好?