怎么说呢，看到“反应液呈很浓稠的黑色糊状液体”，我心里就是一沉，好像是反应过头了。看看反应条件，85度30小时，就猜测太强烈了，尤其是这个三环氧二萜内酯醇，可能分解或者聚合了。对于天产衍生物，一般的反应条件是，丁二酸酐（1.2-1.5当量），吡啶做溶剂，室温反应4小时。如果没有反应或者反应很慢，可以提高到50度温度，同时加大酸酐用量。如果THF或者二氯甲烷作溶剂，应该额外加入1-2当量的碱（三乙胺或者DIPEA或者吡啶）。还可以加入DMAP作催化剂。TLC监测时也很有趣，当用吡啶作溶剂是，板上的点中有很大量的吡啶，有时可能会影响Rf值，也就是说，反应中的原料点和最初的原料点可能会有不同的Rf值。如果产物反应物对热稳定，可以用加热的办法除去吡啶；否则不可以。所以，我个人偏好用THF+DMAP组合。
