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如何制备甘氨酸铜? 1

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甘氨酸铜作为一种重要的微量元素添加剂,在动物生产中具有广泛的应用。其制备方法多种多样,涉及不同的化学反应和工艺条件。


简述:甘氨酸铜作为第三代微量元素添加剂。以其稳定的化学结构、良好的适口性、高效的生物利用率、提高动物免疫力和降低环境污染等特点,已在动物生产中得到广泛应用。


制备:

1. 方法一

以乙酸铜和甘氨酸为原料,利用一步室温固相反应合成了一水合甘氨酸铜,确定了反应的最佳条件为:研磨时间为80min,引发剂水含量为9%,配位比为2∶1,Na2CO3使用量为10%,所得产物螯合率为98.27%。具体步骤如下:


准确称取甘氨酸和乙酸铜,室温下混置于研钵中,将两种原料混匀后加入水,最后加入无水碳酸钠,反应后将产物放入干燥器中干燥。采用有机溶剂处理的办法来纯化甘氨酸铜样品。称取一定量的样品,加入50mL的无水乙醇,37℃恒温振荡10min后,4000r/min下离心分离10min,弃去澄清液,如此循环多次,直到上层液体无色为止。


2. 方法二

包括以下步骤: ①氧化铜溶解:按照氧化铜与氨的反应摩尔比为1:2~1:10的比例,将氧化铜溶于质量分数为5%~50%的氨水中,形成铜氨络合物;②合成反应:将甘氨酸与铜氨络合物按反应摩尔比为1:1~3:1投入反应,加热温度为30~100℃,反应30~200min,得到反应液。具体如下:


如图2所示,向反应瓶2中加入8g氧化铜、100ml质量分数15%的氨水,搅拌40min后完全溶解,再加入15g甘氨酸后缓慢加热,同时,在氨气回收瓶3中加入70ml水和8g氧化铜,常温下用磁力搅拌器5搅拌。随着反应温度的上升,反应瓶2中慢慢地产生的氨气并且与甘氨酸发生反应,同时;从反应瓶2中溢出的氨气进入到氨气回收瓶3中与氧化铜形成铜氨络合物,残余的氨气被尾气处理装置4吸收。通过观察U型管压差计1的液面差以判断体系中的压强,可以调节反应温度来控制氨气的生成速率。当反应90min后,反应温度升至90℃,反应瓶2中基本无气体产生,停止反应,将反应液降至室温后抽滤,得到甘氨酸铜固体1和滤液,滤液经减压蒸馏30min,得到甘氨酸铜固体2,将甘氨酸铜固体1和甘氨酸铜固体2混合,在85℃下放入干燥箱180min,得到产品22.2g,收率96.5%。经检测产品中含甘氨酸铜99.1%,铜含量23.3%,无铅和砷元素。


参考文献:

[1]林娜妹,李大光,舒绪刚等. 室温固相法制备甘氨酸铜的工艺研究 [J]. 食品工业科技, 2009, (01): 263-265+268. DOI:10.13386/j.issn1002-0306.2009.01.012.

[2]林娜妹,李大光,傅维勤. 室温固相法制备甘氨酸铜的初步研究[C]// 中国化学会. 中国化学会第26届学术年会无机与配位化学分会场论文集. 广东工业大学轻工化工学院;广东工业大学轻工化工学院;广东工业大学轻工化工学院;, 2008: 1.

[3]河北东华冀衡化工有限公司. 一种甘氨酸铜的制备方法. 2017-01-04.

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