如何制备1，3，6，8-四溴咔唑化合物? ¹

咔唑及其衍生物在有机功能材料中扮演着重要的角色，无论是光伏材料还是有机电致发光二极管显示材料。咔唑及其衍生物的特点是芳香环上有4个化学活性氢原子，可以用作分子构建的键和点。这4个氢原子可以在特定的化学条件下与亲核试剂或溴代试剂发生反应，形成新的衍生物或中间体，例如1，3，6，8-四溴咔唑。

制备方法

以咔唑为起始原料，可以通过以下步骤制备1，3，6，8-四溴咔唑化合物：

步骤1：在氮气气氛下，将5克（29.94mmol）咔唑和15mL N，N-二甲酰胺加入带有磁力搅拌的三口烧瓶中，搅拌至咔唑完全溶解，制备浓度为1.996mol/L的溶液A。将反应体系放入冰水浴中降低温度至5℃。将21.317克（119.76mmol）N-溴代丁二酰亚胺溶解在100mL N，N-二甲酰胺中，制备浓度为1.1976mol/L的溶液B，其中溶液B的N，N-二甲酰胺用量与溶液A的N，N-二甲酰胺用量比为20：3。

步骤2：保持反应温度在5℃，缓慢将溶液B滴加到溶液A中。

步骤3：滴加完毕后，将反应体系在室温下反应10小时。

步骤4：倒入200mL蒸馏水，会出现白色沉淀物，将白色沉淀物过滤并用水洗涤三次，然后在100℃下烘干，得到初产物。

步骤5：使用50mL二氯甲烷进行重结晶，提纯步骤4中的初产物，得到高纯度的1，3，6，8-四溴咔唑化合物。

参考文献

[1]CN201410038801.7一种咔唑溴代化合物的可控制备方法