如何制备2-溴-3-氟苯酚? ¹

2-溴-3-氟苯酚是一种重要的化学中间体，下面将介绍它的制备方法。

制备步骤

步骤一：

首先，在四氢呋喃中加入钠氢和三氟苯酚溶液，搅拌两小时后再加入N，N-二甲基氨基甲酰氯溶液，继续搅拌8个小时。然后进行饱和食盐水洗涤和乙酸乙酯萃取，最后通过旋干柱层析得到产物3-氟苯基N，N-二乙基氨基甲酸酯。

步骤二：

将仲丁基锂和TMEDA加入无水四氢呋喃中，然后将3-氟苯基N，N-二乙基氨基甲酸酯加入体系中，在低温下搅拌2小时。接着加入1,2-二溴四氯乙烷继续低温搅拌30分钟。最后进行乙酸乙酯萃取，通过旋干柱层析得到2-溴-3-氟苯基N，N-二乙基氨基甲酸酯。

步骤三：

将2-溴-3-氟苯基N，N-二乙基氨基甲酸酯溶解于乙醇中，加入过量的氢氧化钠，进行回流反应。反应完全后，通过加压蒸发乙醇，乙醚溶解产物，然后在0℃下用盐酸中和。最后进行乙醚萃取，通过无水硫酸钠干燥和柱层析得到2-溴-3-氟苯酚。

主要参考资料

[1] Journal of Organic Chemistry, 70(16), 6548-6551; 2005